SHT1770-2010-塑料聚乙烯水分含量的測定非正式版.pdf

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1、ICS83.080.20G31SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1770—2010塑料聚乙烯水分含量的測定Plastics-DeterminationofwatercontentforPolyethylene（ISO15512：2008方法B，MOD）2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布SH/T1770—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO15512:2008《塑料－水分含量的測定》中方法B。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO15512:2008中方法B的差異如下：——增加警告描述。（標(biāo)準(zhǔn)名稱后）——根據(jù)加熱方式不同，將加熱單元分為瓶式加熱法（方法A）和管式加熱法

2、（方法B）。（4.2）——將圖1由管式加熱示意圖改為瓶式加熱示意圖。（4.2）——將加熱爐的最大加熱溫度由300℃改為至少250℃。（4.2）——增加了氣體流量計(jì)、瓶式加熱用樣品瓶和分析天平等儀器。（4.3、4.5和4.6）——未具體規(guī)定氣體流量計(jì)的流速，提出用于材料的同類比較時，每次試驗(yàn)應(yīng)固定載氣流量的要求。（6.2）——給出聚乙烯水含量測定的推薦試驗(yàn)溫度為180℃。（6.2）——設(shè)備檢查中增加可使用其他合適標(biāo)準(zhǔn)樣品的注。（6.3）——測定步驟細(xì)分瓶式加熱法和管式加熱法的描述。（6.4.1和6.4.2）——增加試樣量的腳注，為在實(shí)驗(yàn)室間比較數(shù)據(jù)，優(yōu)先推薦樣品量為1g。（6.4.3表1）——

3、測定結(jié)果由精確至0.01％改為精確至0.001％。（第七章）——給出了精密度的具體描述。（第八章）本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石化塑料樹脂產(chǎn)品分會（SAC/TC15/SC1）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司樹脂應(yīng)用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王曉麗、許越崢、石迎秋、祁桂義、吳彥瑾、王文紅。ISH/T1770—2010引言水分含量測定的實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性通常很差，主要原因在于樣品包裝、樣品處理、儀器及其設(shè)置的差異。為了在兩個實(shí)驗(yàn)

4、室比較數(shù)據(jù)，特別要注意樣品包裝和處理。例如：樣品應(yīng)裝在具蓋玻璃瓶或隔水密封袋內(nèi)，樣品處理應(yīng)在干燥氮?dú)饣蚋稍锟諝庵羞M(jìn)行。與受試材料、所用試驗(yàn)設(shè)備、實(shí)際環(huán)境相比，應(yīng)優(yōu)先考慮試驗(yàn)溫度。如果溫度太低，測試材料中的水分蒸發(fā)不完全；而溫度太高，由于降解反應(yīng)，又會產(chǎn)生水分。本標(biāo)準(zhǔn)中，為了選擇合適的試驗(yàn)溫度，以提高實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性，給出了優(yōu)選加熱溫度的方法。IISH/T1770—2010塑料聚乙烯水分含量的測定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫侖法測定聚

5、乙烯（PE）中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與[1]按照ISO62測定的吸水性（動態(tài)和平衡態(tài)）不同。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達(dá)0.01％或更低。注：水分含量是材料加工的一個重要參數(shù)，一般低于相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。2原理和反應(yīng)式樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣（通常是干燥氮?dú)猓⑺魵馑椭恋味ǔ貎?nèi)，以卡爾·費(fèi)休庫侖法滴定水分。二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑中含有碘，而庫侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的

6、電量成正比，即1mg水消耗10.71C電量，從而通過消耗的總電量計(jì)算出水分含量。反應(yīng)式如下：I2+SO2+H2O→2HI+SO3-2I－2e-→I23試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。3.1陽極溶液含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。3.2陰極溶液甲醇（或其他合適的有機(jī)溶劑）中含有合適的鹽，與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。3.3通用試劑含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于無隔膜滴定池）。3.4中和溶液含有約4mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纖維素的溶液。注：

7、一般試驗(yàn)中很少用到。3.5分子篩3A，用作載氣的干燥劑。3.6硅膠顆粒狀，直徑約2mm，用作載氣的初級干燥。3.7真空硅脂水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤滑，以確保系統(tǒng)的密封性。3.8氮?dú)?N2)水分含量小于5mg/kg。1SH/T1770—20104儀器4.1卡爾·費(fèi)休庫侖滴定儀包括控制單元和滴定池，見圖1。滴定池由有隔膜或無隔膜電解池、雙針鉑電極和磁力攪拌器組成。滴定儀電解產(chǎn)