納米氫氧化鎂晶須的制備與生長機理研究

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1、摘要我國鎂資源儲量豐富，大量鎂資源主要以氯化物和硫酸鹽形式溶存于海水、鹽湖水和井鹵中。長期以來，我國對鹽湖鹵水的利用多以提鈉、提鉀為主，鎂資源大部分以氯化鎂老鹵和鈣鎂泥形式排放堆棄，浪費資源的同時危害環(huán)境。因此，充分利用鹽湖鎂資源，并將鹽湖工業(yè)副產(chǎn)物鈣鎂泥變廢為寶，成為亟待解決的問題。氫氧化鎂晶須具有良好的阻燃性能和補強性能，在聚合材料阻燃領(lǐng)域具有日趨廣泛的應(yīng)用，市場發(fā)展?jié)摿薮?。目前，氫氧化鎂晶須的制備多以間接-水熱法為主，存在能耗高，產(chǎn)率低，工藝復(fù)雜，成本高等缺點。因此，采用直接沉淀法制備氫氧化鎂晶須

2、，系統(tǒng)考察影響氫氧化鎂晶體形貌的因素，并探索其生長機理，具有重要意義。本文探索常壓下采用直接沉淀法制備氫氧化鎂晶須的工藝條件，通過XRD，SEM，TEM，F(xiàn)T-IR等分析手段對所得氫氧化鎂沉淀進行表征，考察了沉淀劑性質(zhì)、鎂氨摩爾比、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、陳化溫度、雜質(zhì)等因素對氫氧化鎂晶體物相及形貌等性質(zhì)的影響，得出如下結(jié)論：（1）氨水適宜用作制備氫氧化鎂晶須的沉淀劑；（2）鎂氨摩爾比是決定沉淀物相組成的關(guān)鍵條件；（3）反應(yīng)物濃度和陳化溫度影響所得晶體的分散性和粒徑大??；（4）改變反應(yīng)溫度，可以制備出針狀和

3、片狀兩種形貌的氫氧化鎂晶體；（5）雜質(zhì)種類和用量對氫氧化鎂晶體物相和形貌有顯著影響；（6）采用直接沉淀法制備納米氫氧化鎂晶須的條件：以50ml濃度為0.5mol/L2+-的氯化鎂溶液為鎂源，15wt.%的氨水為沉淀劑，鎂氨摩爾配比n(Mg)/n(OH)為1:2.2，PEG-12000添加量為0.1g，40℃水浴條件下，反應(yīng)制備氫氧化鎂沉淀，所得懸浮液靜置于60℃烘箱中陳化24h，經(jīng)真空抽濾，先后以蒸餾水和乙醇洗滌濾餅、105℃干燥后得直徑約25-30nm，長約650nm的納米氫氧化鎂晶須。以鹽湖鈣鎂泥為原

4、料，經(jīng)酸化、精制得氯化鎂溶液，以此氯化鎂溶液為鎂源，采用本文實驗探索所得工藝條件，制備得直徑約15-30nm，長約400-600nm的納米氫氧化鎂晶須，產(chǎn)品質(zhì)量基本符合最新納米氫氧化鎂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（HG/T3607-2006）指標(biāo)。通過分析氫氧化鎂的晶體結(jié)構(gòu)，應(yīng)用化學(xué)鍵理論從微觀角度探討了氫氧化鎂的結(jié)晶習(xí)性及其影響因素，結(jié)合實驗結(jié)果，分析推測了本實驗體系中氫氧化鎂納米晶須和納米片的形成機理：聚乙二醇起到了良好的分散效果和模板作用，其作用效果受溫度直接影響，溫度不同時，以不同模式作用于氫氧化鎂各晶面，改變晶體的

5、生長習(xí)性。低溫時，聚乙二醇吸附于氫氧化鎂晶體除（001）和（001）以外的晶面上，使氫氧化鎂晶體沿c軸方向生長，最終形成氫氧化鎂晶須；高溫時，聚乙二醇吸附于氫氧化鎂晶體（001）和（001）晶面上，利于其（001）晶面得到發(fā)展，最終形成片狀氫氧化鎂。關(guān)鍵詞：氫氧化鎂；晶須；阻燃劑；直接沉淀法；生長機理AbstractChinahasfairlyrichreservesofmagnesium,mostofwhichexistsinthewaterofseaandsaltlake,astheformofMgC

6、l2orMgSO4.However,weonlyusedthesodiumandpotassiumofthesaltlake,withlargeamountsofmagnesiumwasted.So,fulladvantageofmagnesiuminsaltlakeandindustrialwastehasbecomeaproblemtobesolvedurgently.Magnesiumhydroxide(Mg(OH)2)whiskerisagoodflameretardantwithgoodrein

7、forcingproperties.Ithasbeenwidelyusedasflameretardantinpolymersandhastremendousmarketpotentials.Sofar,theindirect-hydrothermalmethodhasbeenthemainmethodtoproductMg(OH)2whiskers.However,theindirect-hydrothermalmethodwascharacterizedbyproblemssuchashighener

8、gyconsumption,lowyieldsandcomplexprocessandeconomicallyunacceptable.Asaresult,itissignificanttoprepareMg(OH)2whiskersusingasimpledirectprecipitationmethod,investigatetheinfluencefactorsofthephaseandmorphologyandexpl