海桐皮抗腫瘤有效部位制備工藝及質(zhì)量的研究

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1、獨(dú)創(chuàng)性聲明V868552本人聲明斫呈交的論文是我個(gè)人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得北京中醫(yī)藥大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。簽名：里艷豳——日期：塑墮i：絲關(guān)于論文使用授權(quán)的說明本人完全了解北京中醫(yī)藥大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：學(xué)校有權(quán)保留送交論文的復(fù)印件，允許論文被查閱和借閱；學(xué)?？梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨?nèi)容，也可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文。(

2、保密的論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)簽名：里墊墊導(dǎo)師簽名：立血日期：凼：』．曠中文摘要海桐皮抗腫瘤有效部位制備工藝及質(zhì)量研究(中文摘要)碩士生：里艷茹導(dǎo)師：高增平副教授(北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院，北京100102)摘要：本論文分為三部分：第一部分文獻(xiàn)綜述對(duì)用作海桐皮的不同植物來源的品種、化學(xué)成分、藥理活性研究現(xiàn)狀進(jìn)行了綜述。第二部分海桐皮有效部位的實(shí)驗(yàn)研究1．對(duì)四川產(chǎn)海桐皮進(jìn)行了對(duì)照品研究。經(jīng)過反復(fù)硅膠柱層析和制備HPLC法分離得到一個(gè)皂苷類化合物單體49．5mg，利用波譜技術(shù)(包括UV,IR．MS,1H．NMR,13C-NMR)鑒定其結(jié)構(gòu)為：常春藤皂苷元．3．O．a(chǎn)．L．鼠李蚍喃糖

3、．(1—2)噸．L．阿拉伯吡喃糖苷，經(jīng)HPLC法測(cè)定純度為99．2％。2．建立了海桐皮有效部位的制備方法。首先優(yōu)化了海桐皮有效部位的提取工藝，以總皂苷含量為指標(biāo)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，經(jīng)正交實(shí)驗(yàn)考察，確定最佳提取工藝為：確定最佳提取工藝為Q。％乙醇、用量為8倍量、提取2小時(shí)。繼而對(duì)大孔樹脂分離富集有效部位的工藝進(jìn)行了篩選及優(yōu)化。以總皂苷含量為指標(biāo)，對(duì)樹脂類型進(jìn)行篩選，結(jié)果A樹脂對(duì)有效部位中總皂苷吸附量大，解吸容易，有效部位的總皂苷含量高。通過對(duì)上樣量與樹脂體積的比、洗脫劑、層析柱徑高比、上樣液濃度、上樣流速、洗脫流速、洗脫體積及使用壽命等參數(shù)的考察，確定最佳凈化工藝為：樹脂體積和上

4、樣體積的最佳比例為1：3．5，上樣液濃度為20mg／ml，洗脫劑為Q搦乙醇，層析柱的D幾為1：5，吸附流速為lmFmin，洗脫流速為3mFmin，層析樹脂至少可以重復(fù)使用8次。在優(yōu)化的提取純化工藝條件下制備了10批有效部位。3．建立了有效部位的HPLC指紋圖譜檢測(cè)方法。精密度實(shí)驗(yàn)考察結(jié)果表明：各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD在0．5—2．41％之間，峰面積比值的RSD6．28—7．78％；穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定；重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD在O．15—1m7％，峰面積比值的RSD在4．02一海桐皮抗腫瘤有效部位制備工藝及質(zhì)量研究5．01％。4

5、．建立了海桐皮提取物和有效部位中總皂苷的含量測(cè)定方法。采用香草醛一高氯酸比色法對(duì)海桐皮有效部位的總皂苷含量測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)考察，并對(duì)藥材提取物和10批有效部位進(jìn)行了含量測(cè)定。以常春藤配基．3．O．I／,．L．鼠李吡哺糖．(1—2)．旺．L．阿拉伯吡喃糖苷為對(duì)照品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明取樣量在O．1～O．4mg之間時(shí)線性關(guān)系良好，回歸方程為：y=2．0025x+0．0269，r=0．9991；加樣回收率為95．06％，RSD為2．15％。精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果也均符合要求。測(cè)定有效部位總皂苷平均含量為66．25％，RSD為2．16％，藥材提取物中總皂苷的平均含量為45．24％，R

6、SD為1．00％。5．建立了海桐皮有效部位中常春藤配基．3．O．旺．L．鼠李吡喃糖．(1--．2)噸．L．阿拉伯毗喃塘苷(皂苷A)的HPLC含量測(cè)定方法，并對(duì)藥材提取物和lO批有效部位進(jìn)行了含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明進(jìn)樣量在0．5～2．5嵋之間時(shí)線性關(guān)系良好。其回歸方程為：y=462．07x，r=0．9999，加樣回收率為99．59％，RSD為2．30％。精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求。藥材提取物中皂苷A的含量為4．713mg／g。有效部位中皂苷A的平均含量為O．76％，RSD為2．03％。第三部分總結(jié)與討論。關(guān)鍵詞：海桐皮：高效液相色譜；指紋圖譜；總皂苷；含量洳定；有效

7、部位Abstract(SchoolofChinesePharmacy，BeijingUniversityofChineseMedicine，Beijing100102)Thisdissertationincludedthreeparts：summaryofrelatedliteratures；studyonthechemicalconstituentsofHaitong-pifromChengdu，establishmentthequantitativedeterminationofhedr