HGT2721-1995-三乙胺.pdf

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三乙胺發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三乙胺主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三乙胺的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存等要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氫氣的存在下原料通過(guò)高鎳觸媒轉(zhuǎn)化及乙醇氨化法制得的三乙胺該產(chǎn)品主要用于農(nóng)藥醫(yī)藥染料和橡膠加工等分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則化學(xué)試劑氣相色譜法通則技術(shù)要求外觀無(wú)色透明液體無(wú)機(jī)械雜質(zhì)三乙胺質(zhì)量應(yīng)符合表要求表指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品三乙胺

2、含量一乙胺含量二乙胺含量乙醇含量乙腈含量水含量中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法外觀的測(cè)定采用目視測(cè)定三乙胺含量及雜質(zhì)含量的測(cè)定方法提要采用氣相色譜法用面積歸一化法定量以求得三乙胺及有機(jī)雜質(zhì)含量?jī)x器氣相色譜儀應(yīng)符合的要求色譜柱不銹鋼柱或玻璃柱檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器微處理機(jī)或繪圖儀響應(yīng)時(shí)間微量注射器色譜柱的制備填充物及試劑載體白色擔(dān)體粒度為目固定液聚乙二醇三乙醇胺鄰苯二甲酸二壬酯溶劑丙酮固定液的涂漬量聚乙二醇鄰苯二甲酸二壬酯三乙醇胺白色擔(dān)體固定液的涂漬稱取聚乙二醇鄰苯二甲酸二壬酯三乙醇胺于燒杯中加入丙酮溶解將白

3、色擔(dān)體傾入使之完全浸潤(rùn)輕輕攪勻于水浴上使溶劑緩慢揮發(fā)至干填充方法將色譜柱接檢測(cè)器端塞上銅網(wǎng)接真空泵另一端接一漏斗徐徐傾入固定相并輕輕拍打色譜柱至固定相不再被抽入柱內(nèi)為止裝柱量約取下色譜柱拿下銅網(wǎng)補(bǔ)充一些固定相將色譜柱兩端塞好玻璃棉備老化色譜柱老化將充填好的色譜柱置于色譜儀柱箱中經(jīng)試漏通氮?dú)獗３至髁坑谙吕匣匣瘯r(shí)柱子應(yīng)和檢測(cè)器斷開(kāi)色譜儀操作條件根據(jù)不同儀器及本試驗(yàn)要求選擇最佳操作條件以型氣相色譜儀為例操作條件如下柱箱溫度檢測(cè)器溫度汽化室溫度載氣氫氣流量橋流紙速進(jìn)樣量放大器衰減主峰衰減其它組分峰衰減用積分儀時(shí)衰減

4、定量方法修正面積歸一化法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備試劑一乙胺在本試驗(yàn)條件下應(yīng)無(wú)雜質(zhì)檢出二乙胺在本試驗(yàn)條件下應(yīng)無(wú)雜質(zhì)檢出三乙胺在本試驗(yàn)條件下應(yīng)無(wú)雜質(zhì)檢出無(wú)水乙醇優(yōu)級(jí)純乙腈分析純標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法見(jiàn)表表編號(hào)組份三乙胺一乙胺二乙胺無(wú)水乙醇乙腈水注標(biāo)準(zhǔn)溶液配好以后應(yīng)保存在冰箱中備用校正因子的測(cè)定待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后分別吸取號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀汽化室內(nèi)同時(shí)啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)待出峰完畢后準(zhǔn)確量取各組分峰面積或由色譜處理機(jī)自動(dòng)程序計(jì)算出結(jié)果各組分相對(duì)校正因子按式計(jì)算式中組分相對(duì)校正因子組分質(zhì)量三乙胺質(zhì)量組分峰面積三乙

5、胺峰面積注各組分相對(duì)校正因子每月復(fù)核一次試樣的測(cè)定吸取三乙胺試樣注入色譜儀汽化室內(nèi)同時(shí)啟動(dòng)色譜處理機(jī)待出峰完畢后色譜分離圖見(jiàn)圖準(zhǔn)確量取各組分峰面積或色譜處理機(jī)自動(dòng)程序計(jì)算結(jié)果的計(jì)算各組分含量按式計(jì)算式中組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)組分的校正因子組分的峰面積允許差三乙胺含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差不大于其它各有機(jī)雜質(zhì)組分不大于水分含量?jī)纱螠y(cè)定之差不大于取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果色譜圖色譜圖見(jiàn)圖圖三乙胺氣相色譜圖一乙胺二乙胺三乙胺乙醇乙腈水檢驗(yàn)規(guī)則表中規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目生產(chǎn)廠檢驗(yàn)三乙胺應(yīng)由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的要求

6、進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的三乙胺都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批出廠的三乙胺都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱等級(jí)批號(hào)凈重生產(chǎn)日期產(chǎn)品質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)用戶驗(yàn)收使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定對(duì)所收到的三乙胺進(jìn)行驗(yàn)收檢驗(yàn)其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法取樣按的規(guī)定進(jìn)行用采樣管從上中下部取樣取樣總量不少于所取樣品分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶中用石臘密封瓶上粘貼標(biāo)簽注明產(chǎn)品名稱批次取樣日期采樣人姓名一瓶由化驗(yàn)室檢驗(yàn)一瓶密封保存三個(gè)月復(fù)驗(yàn)如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)

7、行檢驗(yàn)重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)則整批三乙胺為不合格仲裁當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)仲裁機(jī)構(gòu)可由雙方協(xié)商確定仲裁時(shí)應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存標(biāo)志三乙胺包裝容器上應(yīng)涂刷牢固清晰的標(biāo)志內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱注冊(cè)商標(biāo)產(chǎn)品等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)生產(chǎn)日期批號(hào)皮重凈重并按的規(guī)定標(biāo)明易燃有毒標(biāo)志包裝三乙胺用閉口鋼桶或硬質(zhì)塑料桶包裝每桶凈重運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)應(yīng)減少靜電火花產(chǎn)生搬運(yùn)時(shí)不準(zhǔn)與皮膚接觸貯存三乙胺應(yīng)貯存在清潔陰涼干燥遠(yuǎn)離火源的庫(kù)房?jī)?nèi)防止日曬雨淋附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)

8、化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院與北京化工研究院共同歸口本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)化工研究院和吉林化學(xué)工業(yè)公司江城染料廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王品江高中民周淑芹陳亞慶