農(nóng)藥ldhs納米雜化物農(nóng)藥微乳液復(fù)合體系的研究

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1、原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。論文作者簽名：褪整日期：夠：竺：型關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解山東大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)山東大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。(保密

2、論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)論文作者簽名：徨蟄坌導(dǎo)師簽名：山東大學(xué)博士學(xué)位論文中文摘要本文的主要任務(wù)是研究農(nóng)藥．層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)納米雜化物／農(nóng)藥微乳液復(fù)合體系的制備及性能，其總體目標(biāo)是探索開(kāi)發(fā)一類(lèi)新型的農(nóng)藥劑型。我國(guó)是世界上第二大農(nóng)藥生產(chǎn)國(guó)，年產(chǎn)值近200億元，但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，長(zhǎng)期存在劑型結(jié)構(gòu)不合理，制劑質(zhì)量差等問(wèn)題。目前，我國(guó)的農(nóng)藥制劑仍以傳統(tǒng)的乳油、懸浮劑和可濕性粉劑等為主，約占到制劑總量的80％。隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和對(duì)藥效期求的提高，逐漸認(rèn)識(shí)到這些傳統(tǒng)劑型存在生物利用率低、環(huán)境污染嚴(yán)重等問(wèn)題，開(kāi)發(fā)新型農(nóng)藥劑型已成為農(nóng)藥行業(yè)的首要任務(wù)之一。農(nóng)藥．層狀雙金屬氫氧化物(L

3、DHs)納米雜化物控釋劑型和微乳液劑型是近年來(lái)開(kāi)發(fā)的具有發(fā)展?jié)摿Φ男聞┬?。層狀雙金屬氫氧化物(LayeredDoubleHydroxides，LDHs)是具有層狀結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)納米材料，層片帶結(jié)構(gòu)正電荷，層間存在可交換的陰離子，農(nóng)藥分子可插入LDHs的層間(俗稱(chēng)通道)形成農(nóng)藥．LDHs納米雜化物，具有良好的農(nóng)藥控釋作用。但目前，國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥．LDHs納米雜化物控釋劑型的研究還屬初期階段，沒(méi)有成型產(chǎn)品面市，因?yàn)檫€有諸多問(wèn)題需要研究解決，如分散性、懸浮性和粘附性有待于改善。微乳劑是一種新興的農(nóng)藥劑型，因其具有穩(wěn)定性高、粘附力強(qiáng)、液滴微細(xì)而藥效高等優(yōu)點(diǎn)受到人們青睞。但微乳劑型也存在一些問(wèn)題，主要是：藥

4、物選擇性大，對(duì)一些藥物的載藥量太低；無(wú)控釋效果，藥效期短。鑒于農(nóng)藥．LDHs納米雜化物控釋劑型和微乳液劑型各自存在的優(yōu)點(diǎn)和不足，本研究擬將兩個(gè)劑型相結(jié)合，保留各自的優(yōu)點(diǎn)，克服各自的不足，開(kāi)發(fā)一個(gè)新劑型，即農(nóng)藥．LDHs納米雜化物／農(nóng)藥微乳液復(fù)合體系。為實(shí)現(xiàn)以上目標(biāo)，本文主要開(kāi)展了以下研究工作：(1)LDHs及農(nóng)藥．LDHs納米雜化物的制備及表征；(2)農(nóng)藥微乳液的制備及性能；(3)農(nóng)藥．LDHs納米雜化物／農(nóng)藥微乳液復(fù)合體系的制備及作為農(nóng)藥制劑的性能評(píng)價(jià)。期望這些工作為農(nóng)藥新劑型的開(kāi)發(fā)奠定基礎(chǔ)和提供新思路。本文主要獲得以下結(jié)論：山東大學(xué)博士學(xué)位論文1．采用共沉淀法分別制備了Mg-A1、Ni

5、·Fe和Mg-AI．Fe型LDHs；Ni．Fe和Mg-A1．Fe型LDHs經(jīng)高溫煅燒可獲得結(jié)構(gòu)完整的尖晶石鐵氧體相。2．利用VSM技術(shù)對(duì)Ni．Fe和Mg．AJ．Fe型LDHs及其煅燒產(chǎn)物進(jìn)行了磁性研究。結(jié)果表明，Ni．Fe和M哥A1一Fe型LDHs本身及其煅燒產(chǎn)物在常溫下均呈現(xiàn)順磁性，其煅燒產(chǎn)物均呈現(xiàn)超順磁性；同類(lèi)LDH中其煅燒產(chǎn)物的磁性大小與Fe3+含量成正比而與LDH的晶體結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)，Ni．FeLDHs及其煅燒產(chǎn)物的磁性強(qiáng)于Mg-燦．FeLDHs及其煅燒產(chǎn)物，。3．發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)無(wú)表面活性劑微乳液(SFME)體系：呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水體系。和傳統(tǒng)微乳液一樣，SFME也具有

6、W／O、BC和O／W三個(gè)類(lèi)型。溫度和電解質(zhì)對(duì)呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水體系的相形為基本無(wú)影響。4．呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水兩個(gè)SFME體系均具有很高的穩(wěn)定性，常溫儲(chǔ)藏24個(gè)月、50℃熱貯l周、．10。C冷凍．室溫融化三個(gè)凍融循環(huán)和1009離心力下離心15分鐘均未破壞其穩(wěn)定性。5．采用二次組裝法制備了阿維菌素．LDHs納米雜化物，具有明顯的農(nóng)藥緩釋效果，證明是有潛力的農(nóng)藥控釋新劑型。6．制備了阿維菌素SFME體系，具有良好的穩(wěn)定性，證明SFME可用于農(nóng)藥微乳鋁0劑。7．制備了阿維菌素．LDHs納米雜化物／N維菌素微乳液復(fù)合體系，載藥量較微乳劑明顯提高，穩(wěn)定性符合

7、農(nóng)藥制劑要求，有望成為一類(lèi)新型的農(nóng)藥制劑。主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)：1．發(fā)現(xiàn)了兩個(gè)SFME體系：呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水體系。和傳統(tǒng)微乳液一樣，SFME也具有W／O、BC和O／W三個(gè)類(lèi)型。2．采用二次組裝法制備了阿維菌素．LDHs納米雜化物，具有明顯的農(nóng)藥緩釋效果，證明是有潛力的農(nóng)藥控釋新劑型。3．制備了阿維菌素一LDHs納米雜化物／N維菌素微乳液復(fù)合體系，載藥量較微乳劑明顯提高，穩(wěn)定性符合農(nóng)藥制劑要求，有望成為一類(lèi)新