地黃產(chǎn)后加工過程中梓醇變化規(guī)律的研究論文

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1、原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均己在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。日期：勰8．5．28關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解山東大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)山東大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。(保密論文在解

2、密后應(yīng)遵守此規(guī)定)論文作者簽名：赴導(dǎo)師簽名：逢肆日期：玀≯．●·，山東大學(xué)學(xué)位論文地黃產(chǎn)后加工過程中梓醇的變化規(guī)律研究專業(yè)：生藥學(xué)研究生：劉彥飛導(dǎo)師：溫學(xué)森副教授摘要地黃，系玄參科植物地黃(Rehmanniaglutinosa)的塊根，為常用褳差糞中藥，●b1_*因藥努嵯異，藥材分為鮮地黃、生地黃及熟地黃，地黃性味功效的的改變歸因于有效成分的變化，梓醇(catalp01)系環(huán)烯醚萜葡萄糖苷，是地黃的有效成分之一，在鮮地黃中含量最高，通常不低于4．0％(折干計(jì)算)，加工成生地黃后藥典規(guī)定其含量不低于0．2％，是地黃加工過程中含量變化最為顯著的成分之一。為探知梓醇在地黃加工過程中的變化規(guī)

3、律及其可能的降解產(chǎn)物，本論文開展了以下研究工作：1．通過破碎勻漿、大孔吸附樹脂、活性炭處理、硅膠柱層析、重結(jié)晶等步驟從鮮地黃中分離純化得到梓醇209，以紅外光譜，薄層層析、HPLC、MS，NMR進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，結(jié)合瓜及X粉末衍射分析了梓醇的同質(zhì)異晶現(xiàn)象；2．研究分析了地黃不同加工溫度下體系的pH值隨時(shí)間的變化關(guān)系并測定了加工終點(diǎn)梓醇的含量，結(jié)果顯示地黃在加工過程中體系的pH值不斷下降，溫度越高，下降越多，梓醇降解也越多。3．測定了模擬地黃加工過程中(60"C，70"C，80"C，90"C)體系的pH值及梓醇的含量，發(fā)現(xiàn)pH值也呈不斷下降趨勢，而梓醇含量均在下降一定程度后保持穩(wěn)定，而與

4、此形成鮮明對比的是5"C條件下體系的pH值下降緩慢，梓醇含量急劇下降，說明p-葡萄糖苷酶與梓醇的降解關(guān)系極其密切。4．對地黃加工溫度的選擇性(25"C，35"C，45"C，55"C，60"C)進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示溫度越低，梓醇下降越快，而60"C時(shí)幾乎不下降，說明p．葡萄糖苷酶的滅活溫度在60℃左右。山東大學(xué)學(xué)位論文5．以梓醇為原料，合成氮凌y化梓醇(glutinoside)，通過1H．NMR(pyr-dS)、”C．NMR(pyr-d5)、HMQC、HMBC確證文獻(xiàn)報(bào)道的信號歸屬有誤并進(jìn)行了修正，另外對梓醇可能的降解產(chǎn)物進(jìn)行了初步分析。綜上可知，在地黃的加工過程中，p．葡萄糖苷酶與梓

5、醇的降解關(guān)系密切，而溫度誘導(dǎo)了p．葡萄糖苷酶對梓醇降解的影響，機(jī)理可能是溫度的升高導(dǎo)致了地黃中細(xì)胞核核膜和液泡膜的破裂從而使p．葡萄糖苷酶和梓醇相遇引起梓醇降解，溫度越高梓醇降解程度越高，說明可能是存在著這樣一個(gè)平衡，即細(xì)胞破裂的時(shí)間和酶滅活的時(shí)間有一個(gè)先后問題，溫度越高酶滅活越快，同時(shí)細(xì)胞破裂也越快，事實(shí)上可能是溫度越高，細(xì)胞破裂所需的時(shí)間越短，從而使p．葡萄糖苷酶和梓醇相遇，在更大程度上引起了梓醇的降解。而在模擬地黃加工條件下，榨汁使酶和梓醇已充分接觸，因而溫度越高，酶滅活的越快，梓醇的降解在更大程度上受到了抑制。當(dāng)然，pH的下降可能對梓醇的降解也貢獻(xiàn)了部分力量。地黃加工過程中梓

6、醇降解的機(jī)理可能是在B-葡萄糖苷酶的條件下發(fā)生酶解或酸性環(huán)境下發(fā)生酸解，其本身所固有的活潑基團(tuán)中烯醚的結(jié)構(gòu)和縮醛結(jié)構(gòu)打開失去葡萄糖基團(tuán)進(jìn)行重排(梓醇的后降解產(chǎn)物)，或者繼續(xù)與地黃中的親核性成分反應(yīng)生產(chǎn)穩(wěn)定的化合物(梓醇的后合成產(chǎn)物)。本文的創(chuàng)新點(diǎn)：1．首次分析了不同溫度下地黃加工過程中體系pH的變化規(guī)律，同時(shí)以}扣PLC為手段測定了梓醇在加工過程中不同時(shí)刻的含量變化，對地黃加工過程中的溫度控制進(jìn)行了研究分析，在一定程度上解釋了先人用烘的方法對地黃進(jìn)行加工的科學(xué)性。2．初步分析了梓醇的可能降解產(chǎn)物和反應(yīng)條件，為進(jìn)一步研究地黃加工的實(shí)質(zhì)和梓醇的體內(nèi)代謝積累了一定的經(jīng)驗(yàn)。3．通過對模擬地黃

7、加工過程中不同條件對梓醇的含量變化的影響的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，有理由相信值得探索符合工業(yè)生產(chǎn)要求的節(jié)能環(huán)保的梓醇提取分離工藝。關(guān)鍵詞：地黃；加工；梓醇；氯化梓醇；降解山東大學(xué)學(xué)位論文STUDYONCONTENTCHANGES0FCATALPOLINRE日：MrAⅣNMGLUZ啪SALIBOSCH．DURINGTHEPROCESSINGSpeciality：PharmacognosyPostGraduate：LiuYah-FeiSupervisor：Associa