微波輔助萃取氣相色譜負化學電離電子轟擊

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1、２０１６年６月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ６０８～６１４研究論文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０３０１０微波輔助萃取?氣相色譜?負化學電離／電子轟擊電離?飛行時間質(zhì)譜法測定煙草中農(nóng)藥殘留１１１１２司曉喜，朱瑞芝，張鳳梅，陸舍銘，朱麗，１１１１?冷思漩，謝姣，劉春波，劉志華（１．云南省煙草化學重點實驗室，云南中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，云南昆明６５０２３１；２．云南中煙物資（集團）有限責任公司，云南昆明６

2、５００３１）摘要：建立了微波輔助萃取結(jié)合氣相色譜?飛行時間質(zhì)譜（ＧＣ?ＴＯＦＭＳ）技術(shù)在負化學電離（ＮＣＩ）源和電子轟擊電離（ＥＩ）源兩種模式下測定煙草中２４種農(nóng)藥殘留的分析方法。煙葉樣品于１００℃下用二氯甲烷?正己烷（３∶１，ｖ／ｖ）混合溶劑微波萃?。保埃恚椋?，萃取液經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱凈化后進行檢測分析。在ＮＣＩ源和ＥＩ源質(zhì)譜模式下，２２４種農(nóng)藥的線性關(guān)系均良好（ｒ＞０?９９），相對標準偏差分別小于８?６％和９?１％，定量限分別為０?３～６?９μｇ／ｋｇ和１０?２～４４?９μｇ／ｋｇ，加標

3、回收率分別為７５?２％～９４?８％和７５?０％～９５?１％。比較兩種離子源模式下的色譜圖和質(zhì)譜圖，ＮＣＩ源模式較ＥＩ源模式的選擇性好、靈敏度高、基質(zhì)干擾小、圖譜簡單易于解析，檢出限低一個數(shù)量級以上，在分析低含量、復雜基質(zhì)的樣品時更具優(yōu)勢。關(guān)鍵詞：微波輔助萃?。粴庀嗌V?飛行時間質(zhì)譜；負化學電離；電子轟擊電離；農(nóng)藥；煙草中圖分類號：Ｏ６５８文獻標識碼：Ａ文章編號：１０００?８７１３（２０１６）０６?０６０８?０７Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｏｂａｃｃｏｂｙ

4、ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｎｅｇａｔｉｖｅｃｈｅｍｉｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ／ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ?ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ１１１１２ＳＩＸｉａｏｘｉ，ＺＨＵＲｕｉｚｈｉ，ＺＨＡＮＧＦｅｎｇｍｅｉ，ＬＵＳｈｅｍｉｎｇ，ＺＨＵＬｉ，１１１１?ＬＥＮＧＳｉｘｕａｎ，ＸＩＥＪｉａｏ，ＬＩＵＣｈｕｎｂｏ，ＬＩＵＺｈｉｈｕａ（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆ

5、ＴｏｂａｃｃｏＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＹｕｎｎａｎ，Ｒ＆ＤＣｅｎｔｅｒｏｆＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＹｕｎｎａｎＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５０２３１，Ｃｈｉｎａ；２．ＹｕｎｎａｎＴｏｂａｃｃｏＭａｔｅｒｉａｌｓ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００３１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ２４ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｏｂａｃｃｏｂａｓｅｄｏｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?

6、ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ?ＴＯＦＭＳ）ｕｎｄｅｒｎｅｇａｔｉｖｅｃｈｅｍｉ?ｃａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＮＣＩ）ａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｎｉｍｐａｃｔｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＥＩ）ｍｏｄｅｓｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅ?ａｓｓｉｓ?ｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｔｏｂａｃｃｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈ１０ｍＬｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ?ｎ?ｈｅｘａｎｅ（３∶１，ｖ／ｖ）ｆｏｒ１０ｍｉｎａｔ１００℃ｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅ?ａ

7、ｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙａｆｌｏｒｉｓｉｌｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ｔｈｅｎｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣ?ＴＯＦＭＳ．ＦｏｒＧＣ?ＮＣＩ?ＴＯＦＭＳａｎｄＧＣ?２ＥＩ?ＴＯＦＭＳ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）ｗｅｒｅｂｏｔｈｂｅｔｔｅｒｔｈａｎ０?９９，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ８?６％ａｎｄ９?１％，ｔｈｅｌｉｍｉｔｓ

8、ｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０?３μｇ／ｋｇｔｏ６?９μｇ／ｋｇａｎｄ１０?２μｇ／ｋｇｔｏ４４?９μｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７５?２％ｔｏ９４?８％ａｎｄ７５?０％ｔｏ９５?１％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓａｎｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒａｕｎｄｅｒＮＣＩａｎｄＥＩｍｏｄｅｓ，ｔｈｅＮＣＩｍｏｄｅｓｈａｖｅｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅ