色譜法測(cè)定苯含量

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1、色譜測(cè)苯1言???粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益洗苯塔后煤氣含苯族烴的少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5g/m3，一指標(biāo)對(duì)型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2h以上，并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測(cè)定帶來了一定的難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。此探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑GC－7800型氣相色譜儀；1μL、10μL及100

2、mL注射器；ES301色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)猓稍餆o油的壓縮空氣；10mL及50mL容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析純）；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1色譜條件FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min；柱溫80℃。空氣300mL/min；汽化室溫度160℃；氫氣30mL/min；檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min，升溫速率20℃/min；終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min；基線BAS2。2.2.2外標(biāo)樣的配制1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將

3、橡皮塞塞住注射器出口；再用10μL注射器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。2）準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分計(jì)算式為：w＝V1/V2×100，式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），V1為純苯的體積（mL），V2為配制外標(biāo)樣的總體積（mL）。2.2.3方法的建立第

4、一次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1）樣1mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。外標(biāo)樣的譜圖見圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min，峰高136318.703mV，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3。???在線色譜工作站中方法的建立：1）選擇“方法”頁簽中“采樣控制”，輸入采樣時(shí)間15min。其他按需要填寫。2）選擇“積分”點(diǎn)擊“面積、外標(biāo)法”。3）編輯組分表：選擇“組分表”頁簽，單擊

5、右側(cè)的“譜圖”按扭，調(diào)出標(biāo)樣譜圖，單擊“全選”編輯組分表，從外標(biāo)樣譜圖知有1高峰，因?yàn)橥鈽?biāo)樣是用空氣配入苯，因此可確定保留時(shí)間1.965min時(shí)的峰是苯，在此輸入峰名“苯”。4）校正，單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的濃度35.2g/m3?！爸貜?fù)次數(shù)”輸入3。5）加入標(biāo)樣，選擇“加入標(biāo)樣”調(diào)出標(biāo)樣譜圖進(jìn)行校正，重復(fù)3次后點(diǎn)擊“校正完畢”保存方法，稱方法1。這樣焦?fàn)t煤氣中苯含量的方法就建立了。準(zhǔn)確抽取2.2.2中2）標(biāo)樣0.2μL進(jìn)樣，“采集數(shù)據(jù)”同時(shí)按下“程序升溫”。建立粗苯中苯含量的方法，本方法與方法1不同之處是步驟4），單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的質(zhì)量分

6、數(shù)w。“重復(fù)次數(shù)”輸入3。其他步驟與方法1相同，此方法簡(jiǎn)稱為方法2。2.3樣品的測(cè)定???方法建立后，即可對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，以塔前煤氣為例，用多功能氣體軟袋準(zhǔn)確進(jìn)1mL樣品，進(jìn)樣“采集數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。到離線工作站中打開樣品譜圖，加載方法1，預(yù)覽，得到樣品譜圖和分析結(jié)果見圖2、表1。3分析結(jié)果與討論1）粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)（K）的確定。為了得出焦?fàn)t煤氣中粗苯的含量必須要確定粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)（K）。準(zhǔn)確抽取0.2μL的合格粗苯，進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，同時(shí)按下“程序升溫”。到離線工作站中，打開粗苯樣的譜圖，加載方法2，預(yù)覽，可以得到粗苯中苯的含

7、量，進(jìn)而確定比例系數(shù)K。在實(shí)驗(yàn)中取合格的粗苯進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，得到粗苯中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，則K為1.33。2）苯含量換算成粗苯含量。用色譜法測(cè)出煤氣中的純苯含量，可將其換算成粗苯含量。試驗(yàn)測(cè)得樣品中苯的質(zhì)量濃度為28.3617g/m3，則煤氣中粗苯的質(zhì)量濃度為37.72g/m（31.33×28.3617）。3）要得到標(biāo)準(zhǔn)狀況下每立方米煤氣中的粗苯含量，還應(yīng)按氣壓、溫度進(jìn)行換算，換算式如下：???式中：Y0為標(biāo)準(zhǔn)狀況下煤氣中粗苯含量，g/m3；Y為煤氣中粗苯含量，g/m3；V0為1m3煤氣換算至標(biāo)準(zhǔn)狀況下的煤氣體積，m3；P為取樣時(shí)的大氣壓力，133.32

8、2Pa；b為煤氣與大氣壓力差；W為t℃時(shí)飽和水汽分壓，133.32