不銹鋼x射線能譜定量分析方法研究

不銹鋼x射線能譜定量分析方法研究

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1、機(jī)械科學(xué)研究總院本論文經(jīng)答辯委員會全體委員審查,確認(rèn)符合機(jī)械科學(xué)研究總院碩士學(xué)位論文質(zhì)量要求。答辯委員會簽名:主席:(工作單位職稱)委員:導(dǎo)師:獨(dú)創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)本人所知,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝之處外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得機(jī)械科學(xué)研究總院或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。學(xué)位論文作者簽名:日期:

2、學(xué)位論版權(quán)使用授權(quán)書本人完全了解機(jī)械科學(xué)研究總院有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤,允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)機(jī)械科學(xué)研究總院可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。(涉密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書)作者簽名:導(dǎo)師簽名:日期:日期:機(jī)械科學(xué)研究總院碩士學(xué)位論文摘要配備X射線能譜儀的掃描電子顯微鏡不僅能夠觀察材料的微觀形貌還可對微區(qū)成分進(jìn)行分析,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于材料分析測試領(lǐng)域

3、。提高能譜儀定量分析的準(zhǔn)確度,是科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)的重要課題。本論文對能譜儀的物理基礎(chǔ)、工作原理、定性分析、定量分析等方面進(jìn)行了闡述,并圍繞如何獲得不銹鋼標(biāo)樣定量分析的最佳工作條件以及提高定量分析準(zhǔn)確度展開研究,得到如下結(jié)論:1.對選用的不銹鋼光譜標(biāo)樣進(jìn)行不均勻性檢驗(yàn),結(jié)果表明:在散焦束前提下,硅、錳、鉻、鎳4種元素的成分分布符合標(biāo)準(zhǔn)GB/4930-2008的要求。2.測試條件對定量分析結(jié)果影響的研究,結(jié)果顯示:低含量元素受加速電壓變化的影響較大;在能譜譜圖低能量端,元素計(jì)數(shù)隨加速電壓增大而減小

4、;特征X射線能量較大的元素,其計(jì)數(shù)隨加速電壓增大而增大;計(jì)數(shù)率和死時(shí)間隨工作距離增大而減??;隨束斑直徑增大計(jì)數(shù)率升高,系統(tǒng)死時(shí)間增大;采譜時(shí)間變化,低含量元素和碳元素受其影響較大,多數(shù)元素的計(jì)數(shù)會隨采譜時(shí)間延長而增大。3.不同測試條件的研究結(jié)果表明:本課題選用設(shè)備的最佳工作條件為:加速電壓:20kV;工作距離:10mm;束斑直徑:4.5μm;采譜時(shí)間:100s。4.正交試驗(yàn)法分析測試條件的權(quán)重研究,結(jié)果顯示:在所研究的各測試條件中,加速電壓的影響最為顯著。5.樣品表面狀態(tài)對定量分析結(jié)果的影響,研

5、究結(jié)果表明:粗糙表面的定量分析結(jié)果偏大;吸收效應(yīng)修正值A(chǔ)隨樣品傾斜角度增大而增大,且愈靠近1。6.在獲得最佳測試條件下,修正不銹鋼標(biāo)樣中碳、硅、錳、鉻、鎳等元素的SEC因子,制作各牌號不銹鋼標(biāo)樣的SEC文件并進(jìn)行驗(yàn)證,結(jié)果顯示:碳元素、低含量元素定量分析的精確度有顯著提高,含量較高元素的SEC因子不必調(diào)整。關(guān)鍵詞:掃描電子顯微鏡,X射線能譜儀,定量分析,不銹鋼I機(jī)械科學(xué)研究總院碩士學(xué)位論文ABSTRACTScanningelectronmicroscope(SEM)attachedwithX-r

6、ayenergySpcetrumeter(EDS)iswidelyusedinmaterialsanalysisandtestingfields,itcanobservethemicrostructureofmaterialsandanalysisthecomponentsofmicro-area.Improvementoftheaccuracyofquantitativeanalysishasbecomeanimportantissueinscienceresearchandindustry.

7、Physicalbasis,workingprincipleandthestructureofEDS,qualitativeanalysisandquantitativeanalysishasbeenstudiedinthisthesis.Lotsofexperimentsperformedtoobtainthebestworkingconditionstoimprovetheaccyuacyofquantitativeanalysisofstainlesssteelhavebeendonean

8、ditdrawstheconclusionasfollows:1.Theheterogeneityofstainlesssteelsampleshavestudiedfirst,theresultsshowedthatthedistributionofsilicon,manganese,chromium,nickelmettherequirementsofGB/T4930-2008withdefocusedbeam.2.Theinfluenceofquantitativeanalysisonst

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