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1、、無機材料學報,第卷第期,年月一一一文章編號,納米復合粉體的制備黃祥卉,陳振華湖南,長沙大學材料科學與工程學院,一摘要以硝酸鐵和正硅酸乙酷分別作為氧化鐵和的前驅體通過溶膠凝膠工藝制備了·爭納米復合粉體,基若使用抓化鐵為氧化鐵前驅體體中則會生成·,當當干凝膠熱處理溫度較低時復合粉體硝酸鐵為前驅體以非晶態(tài)存在達·到時,一粒子在基,體中大盆形成隨著熱處理溫度的進一步升高粉體中開始有一雜質生成使用鹽酸做添加劑對復合粉體中午粒子大小及顆粒尺寸分布均有顯著影響一一守,關鍵詞納米復合粉體溶膠凝膠工藝中圖分類號文獻標識碼引言,、、、、磁性納米粒子由于
2、其獨特的磁性能在巨磁電阻磁性液體和磁記錄軟磁永磁磁、、一致冷巨磁阻抗材料以及磁光器件磁探測器等方面具有廣闊的應用前景,守作,,為一種磁性原料無論在工業(yè)生產還是科學研究中都備受矚目將磁性氧化鐵制備成具有特殊性能的納米顆粒已引起了科研人員的極大興趣及廣泛關注一納米顆粒材料的性能受其顆粒尺寸大小及顆粒尺寸分布,的,影響極大通過傳統(tǒng)方法很難在納米尺度范圍內獲得粒徑分布均勻的可再生·,的爭顆粒納米顆粒之間的相互團聚常使納米材料喪失其優(yōu)良特性通過將磁性納米,顆粒分散在某種基體中可有效防止納米顆粒間的相互團聚近年來被廣泛應用于制備磁一、、、性氧化鐵
3、納米復合粉體的基本方法有溶膠凝膠法’強迫水解法共沉淀法微乳、水熱合成法、汽化一冷凝法一液法以及氣溶膠噴射熱解法等其中溶膠凝膠,,,,法工藝簡單所制粉料純度高具有分子尺度的均勻性容易保持化學成分的精確配比特一別適合多組分氧化物的制備利用溶膠凝膠法制備的多孔二氧化硅是多種納米材料的優(yōu)良載體,其多孔特性可為乍提供成核位置,將顆粒間的’,‘】溶膠凝膠團聚減到最少,,法制備過程中的一些工藝參數(shù)如前驅體種類凝膠干燥溫度干凝膠熱處理溫度等對”一‘基復合粉體的特性有著重要的影響以往的研究卜中多通過調節(jié)前驅體濃度或熱處理溫度來對復合粉體中爭顆粒的大小及
4、進行調控但效果都不太理想,所獲得,一材料不是晶粒尺寸過小就是太寬甚至導致復合粉體中出現(xiàn)雜質本文通過,對午前驅體的選擇及熱處理溫度的變換探討爭納米復合粉體的合成機一,收到修改稿一收稿日期刁日期刁,,心作筒介黃禪卉卜女博士研究生卜月通訊聯(lián)系人陳振華無機材料學報卷,理并重點討論了采用鹽酸做添加劑對午納米復合粉體中午的顆粒尺寸大小及的影響實驗、、··,所用試劑主要包括正硅酸乙酷無水乙醉和凡皆為分析純·,標準制備工藝流程將溶于無水乙醇中制得溶液將溶,于蒸餾水中得到紅棕色透亮溶液將溶液緩慢滴加到利用磁力攪拌器不,斷攪拌的溶液中將所獲溶膠在室溫下靜
5、置數(shù)天直到濕凝膠產生然后將所獲濕凝膠置、于烘箱中在下干燥下干燥再將干燥所得干凝膠塊在下熱處理得樣品,,在標準制備工藝的基礎上對一些工藝參數(shù)進行了變換以探討爭納米復合粉體·的合成機理以及這些工藝參數(shù)對最終獲得的爭納米復合粉體性質的影響具體的變動如下··,,為研究鐵鹽種類的影響用替代在其他條件與標準工藝相比不變的情況下制備了樣品,、、為研究熱處理溫度的影響將利用標準工藝制備的干凝膠分別在,,,下進行了熱處理并將樣品分別編號為為研究不同酸,,,再向混合環(huán)境的影響在樣品制備階段將溶液和溶液混合后,、,溶液中滴加鹽酸并控制加入量在再在其他工藝條
6、件與標準工藝相比不變一的情況下制備樣品系列三三利用紅外光譜分析儀型分析干一凝膠以及在不同溫度熱處理后干凝膠的組成和結構透射電子顯微鏡分析材,根據(jù)所獲、料的微觀結構照片計算顆粒的平均晶粒尺寸川顆粒分布標準偏差司及顆粒分布的多分散程度川使用差示掃描量熱儀一檢測凝膠熱處理過,一程中的物理化學變化升溫速率以空氣為載氣型射線衍射儀,鑒定不同熱處理溫度下材料的析晶行為以及進行半定量分析并根據(jù)公式從衍射峰的展寬,估計平均晶粒尺寸使用振動樣品磁場計對樣品磁性能進行分析結果和討論權化鐵前驅體種類對納米復合粉體的影響,圖給出的是分別利用鐵的硝酸鹽和氯鹽為
7、氧化鐵的前驅體經熱處理后生成、·的樣品以及的射線衍射圖譜兩條譜線在附近都出現(xiàn)了與非晶相對一應的寬的彌散峰與相對應的譜線中出現(xiàn)的其他衍射峰是與相對應的特征峰一與相對應的譜線中的其他特征峰則為尖晶石型或的特征衍射峰從計,算所得晶格常數(shù)值以及試樣所呈現(xiàn)的棕褚色判斷復合粉體中生成的應為午。而不是。,黑色在納米復合粉體的研制過程中,最終會生成一還是爭是由制,一期黃祥卉陳振華守納米復合粉體的制備二姍廿,洲叫崛嘛散滋一卜杯二二邏一口樣品和的圖譜圖試樣及在不同溫度下對進行熱處理后的圖譜朋理加湯備起始階段中生成的中間產物鐵的含氧氫吼‘以對氧化物的種類所
8、決定以氯化鐵和硝酸鐵,哎拍作為氧化鐵前驅體時中間產物分別為口刁鄧,,一凡和乍經過加熱口儀犯會發(fā)生溶解再結晶過程而生成一,而叨乍會直接轉變?yōu)槲缫虼艘铺鴦?chuàng)既側備爭納米復合粉體,應選用硝酸屯拍陽鐵做氧化鐵前驅體的溫度對納米復
