廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定

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1、廢銅屑制備甲酸銅及其組成測(cè)定（黑龍江大學(xué)化學(xué)化工與材料學(xué)院材料化學(xué)陳凱20122087）摘要：本次試驗(yàn)主要包括硫酸銅的制備，堿式碳酸銅的準(zhǔn)備，以及用堿式碳酸銅制備甲酸銅，還有用高錳酸鉀氧化滴定甲酸根，用碘量法測(cè)定銅離子濃度。具體可分為無機(jī)及有機(jī)化合物的制備試驗(yàn)，基本操作實(shí)驗(yàn)和滴定試驗(yàn)。重點(diǎn)在藥品的制備以及對(duì)離子的含量測(cè)定及分析。引言：一般來說，用于再生的廢銅中新廢銅占一半以上。而全部廢雜銅經(jīng)再加工后有大約1/3以精銅的形式返回市場(chǎng)，另2/3以非精煉銅或銅合金的形式重新使用。直接應(yīng)用廢雜銅的前提是嚴(yán)格的分類堆放及嚴(yán)格的

2、分揀。直接應(yīng)用廢雜銅具有簡(jiǎn)化工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單、回收率高、能耗少、成本低、污染輕等優(yōu)點(diǎn)。直接應(yīng)用廢雜銅的多少，大體上反映了一個(gè)國家銅的再生水平。相比之下，我國廢雜銅的直接使用率較低，每年約為20萬t，僅占廢雜銅總回收量的30%~40%，并且黃銅加工材的生產(chǎn)多由鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)運(yùn)作，大大降低了經(jīng)濟(jì)效益，并在能耗、環(huán)保方面帶來后患。關(guān)鍵字：廢銅屑甲酸銅分光光度計(jì)2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一，實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解制備某些金屬有機(jī)酸鹽的原理和方法。（2）鞏固固液分離，沉淀洗滌，蒸發(fā)，結(jié)晶等基本操作。二，基本原理某些金屬的有機(jī)鹽可用相應(yīng)的碳酸鹽或堿式碳酸鹽

3、或氧化物與甲酸或醋酸作用來制備。而甲酸銅正是這種有機(jī)鹽。本實(shí)驗(yàn)用廢銅屑和稀硫酸+過氧化氫溶解：Cu+H2SO4+H2O2===CuSO4+2H2O然后將硫酸銅與碳酸鈉反應(yīng)：2CuSO4＋Na2CO＋H2O===Cu2(OH)2CO↓＋Na2SO4＋CO2↑最后將其堿式碳酸銅與甲酸反應(yīng)制得藍(lán)色四水甲酸銅：Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2(g)再烘干得到無水的甲酸銅為白色。甲酸銅的組成測(cè)定(1)用分光光度法測(cè)定銅的含量利用Cu2+與過量的NH3·H2O作用生成深藍(lán)

4、色的配離子[Cu(NH3)4]2+，這種配離子對(duì)波長(zhǎng)為610nm的光具有強(qiáng)吸收，而且在一定濃度下，它對(duì)光的吸收程度(用吸光度A表示)與溶液濃度成正比。因此有分光光度計(jì)測(cè)得甲酸銅溶液中Cu2+與NH3·H2O作用后生成的[Cu(NH3)4]2+溶液的吸光度，利用工作曲線并通過計(jì)算就能確定才c(Cu2+)濃度，因此計(jì)算出Cu2+的含量。附：工作曲線的繪制配制一系列[Cu(NH3)4]2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，用分光光度計(jì)測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)系列中各溶液的吸光度，然后以吸光度A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的Cu2+濃度為橫坐標(biāo)作圖得到的直線稱為工作曲線。(2

5、)用高錳酸鉀測(cè)定甲酸根的量甲酸根在酸性介質(zhì)中可被高錳酸鉀定量氧化，反應(yīng)方程式為MnO4-+5COO-+8H+＝Mn2++5CO2+4H2O用已知濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的高錳酸鉀的量，便可求處于只反應(yīng)得甲酸根的量一，儀器與藥品托盤天平，研缽，溫度計(jì)，廢銅屑，濃HNO?，3mol/LH?SO?，NaHCO?(s)，HCOOH，1mol·L-1Na2S2O3溶液（稱取12.5gNa2S2O3·5H2O用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，加入0.1gNa2CO3，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中，于

6、暗處放置7～14天后標(biāo)定），0.5%淀粉溶液，6mol·L-1HCl，20%KI溶液，10%KSCN溶液，0.1mol·L-1Na2S2O3溶液，0.02mol·L-1K2Cr2O7溶液，1mol·L-1H2SO4溶液。MnSO4滴定液5mL，0.01mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mol/LH2SO4。二，實(shí)驗(yàn)步驟(一)甲酸銅制備1、無水硫酸銅的制備準(zhǔn)確稱取廢銅屑4.0~5.0g，于100ml燒杯中，向其中加入50ml2mol/L稀硫酸，加熱至無氣泡產(chǎn)生，過濾洗滌銅屑。然后加入2mol/L稀硫酸40ml和3.6mo

7、l/L過氧化氫溶液60ml加熱至銅全部溶解。繼續(xù)加熱至出現(xiàn)晶膜，冷卻至出現(xiàn)晶體，后減壓過濾，將晶體晾干。2、堿式碳酸銅的制備準(zhǔn)確稱取上述步驟所得晶體13.0~14.0g，再稱取10gNa2CO3.10H2O(或6g無水碳酸鈉)，將兩者混合研碎，將混合物迅速投入100ml沸水中（此時(shí)停止加熱），混合物加完后，再加熱近沸幾分鐘，有藍(lán)綠色沉淀產(chǎn)生，抽濾洗滌，直至濾液中不含SO42-為止，取出沉淀，風(fēng)干，得到藍(lán)綠色晶體。3、甲酸銅的制備將前面制得的晶體放入燒杯內(nèi)，加入約20ml蒸餾水，加熱攪拌至320K左右，逐滴加入適量的甲

8、酸至沉淀完全溶解，趁熱過濾，濾液在通風(fēng)櫥下蒸發(fā)至原體積的1/3,左右。冷卻至室溫，減壓過濾，用少量乙醇洗滌2次，抽濾至干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。稱取12.5gCuSO4·5H2O（0.05mol）和9.5gNaHCO3于研缽中，磨細(xì)和混合均勻。在快速攪拌下將混合物分多次小量緩慢加入到100mL近沸的蒸餾水（此時(shí)停止加熱）。混合物加完后，再加熱近沸數(shù)分