氯離子選擇性電極測定水中氯含量

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1、氯離子選擇性電極測定水中氯含量（標準加入法）一、教學(xué)要求：1、了解氯離子選擇性電極的基本性能；2、掌握氯離子選擇性電極的使用方法；3、掌握標準加入法測定水中含氯量的原理和操作方法；4、?學(xué)會使用酸度計測量電動勢；二、預(yù)習(xí)內(nèi)容：1、了解氯離子選擇性電極測定氯離子濃度的基本原理；2、了解固定離子強度的意義及方法；3、了解酸度計測量直流毫伏值的使用方法；三、基本操作：pHS-3D型酸度計測量電動勢方法如下：1、打開電源開關(guān)，儀器進入測量狀態(tài)2、把離子選擇性電極和參比電極夾在電極架上；3、用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清

2、洗一次；4、把離子選擇性電極的插頭持入測量電極插座處；5、把參比電極接入儀器后部的參比電極接口處；6、把兩電極插在被測溶液中，將溶液攪拌均勻；7、按模式鍵至溫度檔（溫度符號閃爍），再按上下鍵調(diào)節(jié)溫度至室溫（溶液溫度），再按確定鍵將更改值輸入；8、按模式鍵至顯示“測試”讀取數(shù)據(jù)。四、實驗原理氯離子選擇性電極是由AgCl和Ag2S的粉末混合物壓制成的敏感膜，當(dāng)將氯離子選擇性電極浸入含Cl-的溶液中，可產(chǎn)生相應(yīng)的膜電勢（膜電勢的大小與Cl-活度的對數(shù)值成線形關(guān)系）。以氯離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，插

3、入試液中組成工作電池，當(dāng)氯離子濃度在1～10-4mol/L范圍內(nèi)，在一定的條件下，電池電動勢與氯離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系。標準加入法是先測量電極在未知試液中的電動勢，然后加入小體積待測組分的標準溶液，混合均勻后再測混合液中的電動勢，根據(jù)兩次測量的差值，代入公式計算待測組分的濃度。先取體積為Vx、濃度為cr,x的樣品溶液，測得電動勢Ex，再在樣品溶液中加入體積為Vs、濃度為cr,s的標準溶液，測得電動勢Ex+s，參比電極作正極，指示電極作負極時，對陰離子，得2五、實驗步驟1、將氯離子選擇性電極和雙鹽橋甘汞參比電極與酸度

4、計接好，通電預(yù)熱15分鐘，使儀器穩(wěn)定；（思考題1）2、按模式鍵至溫度檔（溫度符號閃爍），再按上下鍵調(diào)節(jié)溫度至室溫（溶液溫度），再按確定鍵將更改值輸入。（思考題2）3、取2個50mL容量瓶，各加入25.00mL自來水樣和10.00mL1mol/LNH4NO3-0.06mol/LHNO3混合溶液；（思考題3）4、用蒸餾水稀釋至50mL，定容，搖勻；5、將溶液全部轉(zhuǎn)入到小燒杯中，分別測量其電動勢。6、兩燒杯中分別加入1.00mL0.0200mol/LKCl標準溶液，搖勻，分別測量其電動勢。六、存在的問題和注意事項1、氯離子

5、選擇性電極在使用前應(yīng)在10-3mol/LNaCl溶液中浸泡活化1h，再用去離子水反復(fù)清洗至空白電勢值達-260mV以上方可使用，這樣可縮短電極響應(yīng)時間并改善線性關(guān)系；電極響應(yīng)膜切勿用手指或尖硬的東西碰劃，以免沾上油污或損壞，影響測定；使用后立即用去離子水反復(fù)沖洗，以延長電極使用壽命。2、雙液接甘汞電極在使用前應(yīng)拔去加在KCl溶液小孔處的橡皮塞，以保持足夠的液壓差，并檢查KCl溶液是否足夠；由于測定的是Cl-，為防止電極中的Cl-滲入被測液而影響測定，需要加0.1mol/LKNO3溶液作為外鹽橋。由于Cl-不斷滲入外鹽

6、橋，所以外鹽橋內(nèi)的KNO3溶液不能長期使用，應(yīng)在每次實驗后將其倒掉洗凈，放干，在下次使用時重新加入0.1mol/LKNO3溶液。3、安裝電極時，兩支電極不要彼此接觸，也不要碰到杯底或杯壁。4、每次測試前，需要少量被測液將電極與燒杯淋洗三次。七、思考題和測試題思考題1：測量時為何要選擇使用雙鹽橋的甘汞電極作參比電極？思考題2：測量前為何要進行溫度補償？思考題3：溶液中加入NH4NO3-HNO3混合溶液的作用？思考題1答：不能使用通常的單鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，因為電極內(nèi)的Cl-將通過陶瓷芯多孔物質(zhì)向試液中擴散，而干

7、擾分析測定，為了避免這一影響，應(yīng)在飽和甘汞電極上連接外鹽橋，內(nèi)盛KNO3溶液，構(gòu)成雙鹽橋的飽和甘汞電極。思考題2答：在一定的條件下，電池電動勢與氯離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系。線形關(guān)系的斜率是溫度的函數(shù)。氯離子活度的對數(shù)值每改變一個單位時，在不同的溫度下,電池電動勢的改變量是不同的。因此，為了適應(yīng)各種溫度狀態(tài)下測量，設(shè)有溫度補償裝置，使儀器顯示值和被測溶液的濃度一致。溫度的補償范圍通常在5—60℃之間。思考題3答：分析工作中要求測定的是離子的濃度ci，根據(jù)α=γ·c的關(guān)系，可以在標準溶液和被測溶液中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖

8、液（TISAB），使被測溶液的離子強度保持恒定，從而使活度系數(shù)γi為一常數(shù)，lgγi可并入K項中，即電池電動勢與被測離子濃度的對數(shù)成線性關(guān)系；而且離子選擇性電極都有其特定的pH使用范圍，本實驗所用的氯離子選擇性電極的最佳pH范圍為2～7，這兩個方面通過加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）來控制，本實驗TISAB為NH4NO3-HNO3。測試題