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《硅錳合金中硅、磷、錳的快速分析》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、16冶金標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量第45卷硅錳合金中硅、磷、錳的快速分析張利軍,王兆存,劉岱松(萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司品質(zhì)保證部山東萊蕪271104)摘要:試樣以混合熔劑熔融、酸化定容后,對(duì)硅錳合金中硅、磷進(jìn)行系統(tǒng)分析。以硝酸、氫氟酸溶解試樣,在大量磷酸存在情況下,用高氯酸氧化Mn2+為Mn3+后,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析錳量。與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相比,本法具有操作簡便、準(zhǔn)確性好,速度快,成本低,測(cè)定范圍寬等特點(diǎn)。關(guān)鍵詞:硅錳合金;系統(tǒng)分析;鉬藍(lán)分光光度法;高氯酸氧化滴定法;錳中圖分類號(hào):O657文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1003-05
2、14(2007)01-0016-03Rapidanalysisofsilicon,phosphorusandmanganesecontentsinsilicon-manganesealloyZHANGLi-jun,WANGZhao-cun,LIUDai-song(QualityAssuranceDepartmentofLaowuIronandSteelGroupCo.Ltd,Laiwu271104,China)Abstract:Thesampleismelted,acidizedanddeterminedcapaci
3、tybymixedsolvent,theelementsofsilicon,phosphorusandmanganeseinsilicon-manganesealloyaresystematicallyanalyzed.Thesampleisdissolvedbynitricacidandhydroflu2oricacid,inthepresenceoflargequantitiesofphosphorusacid,themanganese(Ⅱ)isoxidizedintomanganese(Ⅲ)byHClO4,an
4、dthecontentofmanganeseismeasuredbyferrousammoniumsulfatestandardsolution.Comparedwiththenation2alstandardmethod,thismethodissimpletooperate,highaccuracy,rapidspeed,lowcost,andwidemeasureconfines.Keywords:silicon-manganesealloy;systemanalysis;molybdenumbluespect
5、rophotometry;HCIO4oxidationtitration;manganese16冶金標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量第45卷0前言硅錳合金是煉鋼的使用原料之一,硅含量一般在14%～24%,錳在65%～70%,磷在0.1%～0.25%之間。在煉鋼過程中硅錳合金常作為脫硫劑、脫氧劑和合金元素的添加劑而特意加入鋼液中,由于Si、Mn、P的含量是評(píng)價(jià)硅錳合金質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo),因此對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度要求也較高。關(guān)于硅的分析方法,目前主要使用硅氟酸鉀沉淀酸堿滴定法和GB5686.2-85國標(biāo)法;因其操作繁瑣費(fèi)時(shí)不能及時(shí)報(bào)出結(jié)果,影響
6、煉鋼生產(chǎn)的需要,本文在大量分析試驗(yàn)的基礎(chǔ)上改為硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅,分析一個(gè)樣品僅需25min,滿足了煉鋼生產(chǎn)的需要。試樣剩余溶液還可以用磷鉍鉬藍(lán)分光光度法替代顯色程序繁瑣、硫酸使用量大,不安全,操作周期長的GB7730.4-87國標(biāo)法測(cè)定磷量,實(shí)現(xiàn)了系統(tǒng)快速分析硅和磷元素。合金中錳的測(cè)定GB7730.1-87國家標(biāo)準(zhǔn)方法,需要電位滴定儀等貴重儀器,因其價(jià)格昂貴難以購買。傳統(tǒng)的硝酸銨氧化滴定法,因操作條件要求嚴(yán)格,操作難以掌握,致使測(cè)定結(jié)果波動(dòng)大。為此參考有關(guān)文獻(xiàn)通過試驗(yàn),擬定了用高氯酸氧化硫酸亞鐵銨滴定法替代電
7、位滴定法快速測(cè)定硅錳合金中錳量,取得了較好效果。1主要儀器和試劑1.1儀器分光光度計(jì)。1.2試劑1)混合溶劑:碳酸鈉+硼酸+無水碳酸鉀=3+2+1;2)鹽酸:密度1.19gΠml;16冶金標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量第45卷收稿日期:2007-01-18第1期硅錳合金中硅、磷、錳的快速分析173)鉬酸銨溶液:3.5%;4)草硫混合溶液:草酸(4%)4份與硫酸(1+3.5)1份混合;5)硫酸亞鐵銨溶液:6%,稱取60g硫酸亞鐵銨溶解于預(yù)先加有8mL硫酸的水中,以水稀至1000mL搖勻;6)硫酸銅參比液;稱取3.5g硫酸銅溶解于250m
8、L硫酸(1+99)中;7)高氯酸:密度1.67gΠmL;8)酒石酸鉀鈉溶液:3.5%;9)硝酸鉍溶液:1%,稱取1g硝酸鉍溶解于100mL硝酸(1+3)中;10)抗壞血酸溶液:2%,稱取2g抗壞血酸溶解于100mL乙醇(1+1)中;11)硫代硫酸鈉—無水亞硫酸鈉溶液:稱取0.2g硫代硫酸鈉及1g無水亞硫酸鈉溶解于100mL水中;12)硝酸;密度
