sibcn系低維納米材料制備與表征

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1、摘要Si—B.C—N系化合物既是優(yōu)良的結(jié)構(gòu)材料又是性能優(yōu)異的功能材料,具有寬帶隙、高強(qiáng)度、低密度、耐高溫、高熱導(dǎo)、低熱膨脹系數(shù)以及良好的耐磨性和化學(xué)穩(wěn)定性等一系列優(yōu)良性能,在微電子、機(jī)械、核動力工程等許多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。與傳統(tǒng)塊體材料相比,納米材料具有特殊的物理和化學(xué)性能并在許多領(lǐng)域展示出潛在的重要應(yīng)用前景。因此,對納米Si3N4、BN、SiC等材料的合成和形成機(jī)理進(jìn)行深入的研究,具有重要的實(shí)用價值和理論意義。本研究詣在探索制備Si3N4、BN、SiC等納米材料的有效途徑和簡便方法。利用直接化學(xué)反應(yīng)法,不借助其它溶劑,在高壓反應(yīng)釜內(nèi)于較低的溫度下成功

2、制備出Si3I',/4、BN、SiC、C等納米晶。利用X射線衍射(XRD)、x射線光電子能譜(XPS)、傅立葉變換紅外吸收譜(FTIR)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)以及光致發(fā)光光譜(PL)等分析手段對合成樣品的成分、結(jié)構(gòu)、形貌以及發(fā)光性能進(jìn)行了系統(tǒng)的表征,并對其形成機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。,主要內(nèi)容和結(jié)論如下:以SiCl4和NaN3為原料在480℃成功合成了si3N4納米棒、納米顆粒等納米晶。合成的Si3N4是a一與p-Si3N4的混合相,晶化良好。,其中Si3N4納米棒為D-Si3N4,直徑大小約為50nm,長度為lum左右

3、。納米顆粒大小介于70--200nm。研究了合成溫度對產(chǎn)物組成和形貌的影響,并討論了Si3N4納米晶的形成過程和機(jī)理。在NaN3適當(dāng)過量的情況下,NaN3和SiCl4于100℃低溫下反應(yīng)形成了樹枝狀氮化硅納米晶。該樹枝晶為單晶結(jié)構(gòu),分枝與主干垂直。研究了反應(yīng)溫度和組分對樹枝晶形成的影響,并討論了樹枝狀氮化硅的形成過程和機(jī)理。結(jié)果表明:適當(dāng)過量的NaN3和較低的反應(yīng)溫度是得到氮化硅樹枝晶的重要條件。在少量CCl4存在的情況下,通過SiCl4和NaN3反應(yīng),首次于200℃的較低溫度下直接合成了單一的B—Si3N4相。XRD、HRTEM和XPS實(shí)驗(yàn)證實(shí):合成的Si

4、3N4為晶化良好的純B.Si3N4,主要形貌為短棒狀。簡要討論了純山東大學(xué)博士學(xué)位論文p.Si3N4的形成機(jī)理并分析了CCl4在單一相p.Si3N4的形成過程中的作用。以NIl4BF4和NaN3為原料,在550℃的較低溫度下合成出BN納米籠、納米管等。納米籠大部分呈類空心球狀,空心球尺寸差異較大,直徑介于50nm.1um,壁厚為10-30nm。納米籠在合成樣品中的比率為50.60%。通過對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行分析并參考相關(guān)文獻(xiàn),討論了氮化硼納米籠的形成機(jī)理。光致發(fā)光性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:合成出的氮化硼樣品的室溫光致發(fā)光譜為一寬發(fā)光帶,波長范圍在300一550nm,發(fā)光峰

5、位于415nm。以SiCh和CaC2為原料在380℃的較低溫度下成功地制備出B—SiC納米空心球??招那虻闹睆椒秶橛?0一80nm之間,壁厚為5—10rim,產(chǎn)率約為80%。討論了空心球的形成機(jī)理以及反應(yīng)溫度對產(chǎn)物形貌的影響。CaC2在SiC空心球的形成過程中扮演了重要角色。其室溫PL譜為一波長范圍介于400--600hm的寬發(fā)光帶,峰位在438nm。與傳統(tǒng)的塊體SiC相比,其發(fā)光峰呈現(xiàn)明顯的藍(lán)移,發(fā)光強(qiáng)度明顯增大。以CaC。和TiCl。為原料于350℃成功制各了碳納米帶。納米帶寬度大約60--80hm,長度可達(dá)幾個微米。以CaC:和CCl。為反應(yīng)物,在5

6、50℃溫度下合成出碳納米環(huán)。納米環(huán)的環(huán)壁為2—6個納米,直徑大約為15--40nm不等。對碳納米帶和納米環(huán)的形成機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。此方法是一種全新的碳納米材料制備途徑。由于兩種反應(yīng)物同時作為碳源,碳納米材料的產(chǎn)率很高;同時還具有合成工藝簡單、操作方便等優(yōu)點(diǎn),有很好的發(fā)展與應(yīng)用前景。關(guān)鍵詞:低維納米結(jié)構(gòu):Si—B—C—N:合成;微觀結(jié)構(gòu);合成機(jī)理VAbstractInorganiccompoundsinSi-·B-C-Nsystemaresomeofthemostoutstandingmaterialswithwidebandgap,highstrengt

7、h,goodwear—resistance,lowfrictioncoefficientandexcellentthermalshockresistance.Thus,ithaswidetechnologicalapplicationsinmanyfields,suchascuttingtools,antifrictionbearings,turbochargerrotors,enginevalvesandelectronicdevice.Comparedtothetraditionalmaterials,nanomaterialshavesomenovel

8、physicalandchemicalpropert

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