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《先驅(qū)體法制備sic陶瓷多孔吸附纖維的研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、國防科學技術大學研究生院博士學位論文摘要在全面綜述多孔吸附材料研究情況的基礎上，論述了制備非氧化物陶瓷多孔吸附纖維的意義和難點。提出利用先驅(qū)體法制備SiC多孑L吸附纖維的思路，并以此為出發(fā)點，開展了SiC多孔吸附纖維制備的探索性研究，以期為非氧化物陶瓷多孔吸附纖維的研究和應用奠定基礎。從聚碳硅烷(PCS)先驅(qū)體出發(fā)，利用先驅(qū)體纖維及其裂解纖維，通過多種活化方法，成功制備出了五種SiC多孔吸附纖維，比表面積最高可達990m2／g。發(fā)現(xiàn)并系統(tǒng)研究了PCS不熔化纖維在裂解過程中的成孔現(xiàn)象和成因。實驗發(fā)現(xiàn)PCS不熔化纖維在300—600℃熱處理時，纖維中會形成大量微孔
2、，得到一種半裂解多孑L纖維(PF．SP纖維)，比表面積達400—600m2／g。研究認為，纖維孔隙生成的原因，主要是PCS分子鏈端頭的斷裂，生成低分子逸出造成的，交聯(lián)度的增加有利于纖維中孔隙的形成。利用SiC．C纖維(由PCS和瀝青的共混纖維裂解制備的SiC纖維)，通過空氣活化制備出一種SiC多孔吸附纖維(PF．D纖維)，纖維的中孔比例較高，比表面積達283m2／g。雖然SiC—C纖維的富碳程度較高，但仍有較好的耐氧化性。若采用C02作活化氣氛，活化溫度應高于裂解溫度，且活化效果不理想。采用SiC．C纖維，通過KOH／N2活化的方法制備出一種SiC多孔吸附纖維
3、(PF．C纖維)，纖維中的孔基本為微孔，表面積最高可達990m2／g。PF．C纖維的碳含量較高(66wt％)，呈現(xiàn)“皮一芯”結構，皮層碳含量較高，芯部硅含量較高。采用SiC纖維(由PCS不熔化纖維裂解制備的SiC纖維)，通過KOH／C02活化的方法制備出一種SiC多孔吸附纖維(PF．A纖維)，比表面積達680m2／g，纖維含有微孔和中孔，中孔比例相對較高。PF—A纖維碳含量低于PF．C纖維，同樣呈現(xiàn)“皮一芯”結構，皮層碳含量較高，芯部硅含量較高。研究認為，KOH活化使纖維出現(xiàn)“皮一芯”結構的原因，主要是由于KOH活化時，更傾向于對纖維中的含Si結構產(chǎn)生刻蝕的緣
4、故。KOH可與纖維中的SiC。Ov相反應生成可溶的硅酸鹽，當KOH從纖維表面向內(nèi)部滲入，纖維外層的含Si結構更多地與KOH反應，并形成更多孔隙，導致纖維外層的物理形質(zhì)與內(nèi)部產(chǎn)生明顯的差別，從而形成了外層碳含量高、內(nèi)層硅含量高的“皮一芯”結構，且活化程度越高，纖維碳含量越高。增加纖維的碳含量，可加劇KOH對纖維的刻蝕，使纖維更易被活化。ZnCl2可使PCS不熔化纖維在較低溫度下可發(fā)生分解和無機化轉變，并使裂解纖維的碳含量大幅降低，但會減小纖維中的孔隙結構。ZnCl2用量越大，纖維的碳第i頁國防科學技術大學研究生院博士學位論文含量越低，比表面積越小。控制ZnCl2
5、用量，可制備出富Si的SiC纖維。通過對富Si的SiC纖維的HF二次活化，制備了一種SiC多孔吸附纖維(PF．B纖維)，纖維以微孔為主，比表面積達970m2儋。SiC纖維的富Si程度較高時，纖維內(nèi)部會形成連續(xù)的Si02相。通過HF刻蝕，可在纖維中形成大量的孔隙結構。采用瀝青和PCS共混纖維，通過ZnCl2活化、高溫熱處理的方法，制備出了一種SiC多孔吸附纖維(PF—E纖維)，纖維以微孔為主，比表面積達305mz／g。研究發(fā)現(xiàn)，加入瀝青的先驅(qū)體纖維可通過ZnCl2活化，在無機化轉變過程中形成大量孔隙(瀝青含量越大，孔隙越多)，所得纖維經(jīng)高溫處理可得到PF．E纖維
6、。PF．B和PF．E纖維結構均勻，沒有出現(xiàn)“皮一芯’’結構，碳含量明顯低于PF-A和PF．C纖維。研究了本論文制備的部分多孔吸附纖維的H2吸附性能。發(fā)現(xiàn)較高的比表面積和豐富的微孔，有利于H2的吸附。如微孔比例較高的PF．SP纖維和PF—C纖維在．196℃、0．1MPa時的H2吸附量高于PF．A纖維，分別為0．69wt％和1．15wt％。由于具有較高的比表面積，PF．SP、PF—A和PF．C纖維的H2吸附性能明顯高于SiC納米管和碳納米管。主題詞：SiC，多孔吸附纖維，先驅(qū)體，聚碳硅烷，瀝青，活化第ii頁國防科學技術大學研究生院博十學位論文ABSTRACTPor
7、ousfibersarewidelyusedincatalysisandseparationduetolargeporosityandconvenientapplication．Theirdevelopmentinindustryanddailyusagearepromising．Butpoorthermalstability．oxidationresistanceorlowsurfacearealimittheapplicationofexistingporousfibers，especiallyinthefieldsofhightemperature，hi
8、ghhumidityandcausti
