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1、單分散納米顆粒的溶劑熱合成與表征摘要納米微粒因其極小的尺寸而呈現(xiàn)出顯著不同于體相材料的特殊性質,在光、電、催化、機械、磁等領域具有廣闊的應用前景。納米微粒的性質強烈地依賴其尺寸、形態(tài)和結構,對納米微粒尺寸及其分布的有效控制一直是普遍關注的熱點。制備單分散納米顆粒的方法主要有液相沉淀法,溶液蒸發(fā)法,溶膠凝膠法,蒸發(fā)冷凝法等。本文主要研究用溶劑熱法制備單分散納米顆粒,并通過改變反應條件來控制單分散納米顆粒的形狀與大小。1.我們采用簡單的溶劑熱法來制取單分散納米Ag顆粒,并考察了表面活性劑,熱處理溫度和熱處理
2、時間以及前驅物與表面活性劑摩爾比對合成產(chǎn)物在形狀,粒徑和粒徑分布上的影響。結果表明,在PVP做表面活性劑,用乙醇做溶劑和還原劑還原AgN03的方法制備銀納米顆粒的方法是可行的。在反應條件為熱處理溫度為180℃和熱處理時間為20h不變時,當PVP與AgN03摩爾比為0.1875時,得到的Ag納米顆粒為類似球形,大小為60nm;當PVP與AgN03摩爾比為O.375時,得到的Ag納米顆粒為正六邊形,邊長為100nm;當PVP與AgN03摩爾比為1.875時,得到的Ag納米顆粒為正三角形,邊長為133nm。在
3、熱處理溫度為180"C和PVP與AgN03摩爾比為O.375不變的情況下,隨著熱處理時間的延長,銀納米顆粒的形狀從正六邊形變成正三角形,尺寸從100nm變成125nm。保持熱處理溫度為180℃和PVP與AgN03摩爾比為O.375不變,當熱處理溫度從100℃提高到180℃時,銀納米顆粒從正六邊形轉變成類六邊形,大小從66.7nm變成100nm。2.溶劑熱法制備硫化鋅單分散納米顆粒,發(fā)現(xiàn)用乙醇作溶劑,在表面活性劑存在的條件下,通過改變熱處理溫度和保溫時間,可以得到單分散納米硫化鋅顆粒。在其它條件不變的情況
4、下,表面活性劑對硫化鋅的粒徑影響很大。我們發(fā)現(xiàn),用PVP作表面活性劑時能夠得到粒徑分布均勻,分散良好,粒徑在100nm左右的單分散硫化鋅納米晶體。熱處理溫度對產(chǎn)物的晶體結構有很大影響,隨著溫度的升高(150"12—180℃一200℃),ZnS的晶體結構由面心立方轉變成六方結構。并且熱處理溫度的提高也導致了顆粒粒徑的增大。對產(chǎn)物顆粒的粒徑有影響的還有保溫時間的長短,熱處理時間的延長會使產(chǎn)物顆粒的粒徑增大。3.用溶劑熱法制備硫化鎘單分散納米顆粒,發(fā)現(xiàn)用乙醇作溶劑,PVP做表面活性劑的條件下,通過改變熱處理溫
5、度,可以得到粒徑在50nm的單分散納米硫化鎘顆粒。在其它條件不變的情況下,表面活性劑的用量對硫化鎘的粒徑及分散程度影響很大,隨著PVP用量的增大,顆粒的尺寸變大,分散情況良好.熱處理溫度對產(chǎn)物的晶體結構有很大影響,隨著溫度的升高(150℃一200℃),硫化鎘的晶體結構由面心立方轉變成六方結構。并且熱處理溫度的提高也導致了顆粒粒徑的增大。4.通過溶劑熱反應,以水和乙醇作溶劑,油酸和油酸鈉做配合體和表面活性劑合成了單分散的Zn7.23Cd2.77Slo納米晶體,顆粒呈球形,粒度在20nto左右。Zn7.23
6、Cd2.77SIo納米晶體的熒光光譜和紫外可見吸收光譜均發(fā)生藍移,并且顆粒高的比表面積是顆粒在太陽能電池和高密度光學存儲方面有著潛在的應用前景。關鍵詞;單分散納米顆粒;溶劑熱法;形狀控制;表面活性劑;形核與生長ⅡSolvothermalSynthesisandCharacrizationofMonodisperseNanoparticlesAbstractNanoparticlematerialsoftenexhibitveryinterestingelectronic,optical,magnetic
7、,andchemicalproperties,whichareunachievablefortheirbulkcounterparts.Mostoftheseapplicationsrequireparticlesoftmiformshapeandnarrowsizedistribution,thereforemanyeffortshavebeendevotedtothesynthesisandstudyofmonodispersenanoerystaisandconsiderableprogressh
8、asbeenmade.Herein,wedescribethesolvothernmlmethodtosynthesizemonodispersenanoparticles.First,solvothermaimethodwithPVPassurfactantandethanolassolventandreduetantwasusedtosynthesizesilvermonodisperscnanopartieles.Theshapeso