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《反相微乳液法制備納米羥基磷灰石的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、武漢理工大學(xué)博士學(xué)位論文摘要反相微乳液法制備納米顆粒材料是在近十年得到發(fā)展的基于化學(xué)方法的合成途徑。在反相微乳液中，由于表面活性劑和助表面活性劑的作用，提供了一個(gè)熱力學(xué)穩(wěn)定的納米尺度的水核空間，該水核空間作為可以調(diào)節(jié)的模版(又稱(chēng)為智能微反應(yīng)器)，對(duì)于合成各種無(wú)機(jī)納米粒子、有機(jī)物的聚合以及增加酶的活性都已經(jīng)引起了廣泛的注意。羥基磷灰石是人體和動(dòng)物骨髂的基本組成，在臨床醫(yī)學(xué)應(yīng)用中，具有重要意義。在人工合成羥基磷灰石的研究中，顆粒的尺寸、形貌以及表面狀態(tài)對(duì)羥基磷灰石的應(yīng)用性能有重要的影響。采用反相微乳液法制備羥基磷灰石顆粒，為實(shí)現(xiàn)顆
2、粒尺寸、形貌及表面的控制提供了～種重要途徑。AOT，異辛烷／水體系可以產(chǎn)生穩(wěn)定的球形的水核，并且其水核的直徑與體系的含水量W(水與表面活性劑AOT摩爾濃度之比)呈對(duì)應(yīng)關(guān)系。本文根據(jù)電導(dǎo)率法測(cè)定體系的最大增溶水量，從而分別確定了在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下AOT微乳液體系各組分的種類(lèi)和相應(yīng)的濃度、范l圍．反應(yīng)試劑分別為Ca(H2P04h·H：O(MonoealciumPhosphateMonohydrate，文中簡(jiǎn)稱(chēng)MCPM)水溶液和Ca(Or02飽和水溶液。兩種反應(yīng)試劑的水溶液增溶進(jìn)入AOT／異辛烷／水體系后，引起了微乳液體系～系列的變化
3、。采用動(dòng)態(tài)激光教射、紅外光譜，核磁共振，電導(dǎo)率測(cè)試與相圖繪制等一系列方法，表征了含有反應(yīng)試劑微乳液體系的物理化學(xué)性能。在相圖上，使得原來(lái)的單相穩(wěn)定區(qū)大大縮小。在水核直徑方面，水核直徑與體系的水含量w值仍然呈對(duì)應(yīng)的比例關(guān)系。反應(yīng)試劑濃度對(duì)體系水核直徑的影響隨著水含量W值的增大而增大。隨著水分子和反應(yīng)試劑離子增溶在水核內(nèi)，當(dāng)?shù)退繒r(shí)(w=8．3)，水分子由于與AOT極性頭基的氫鍵作用被束縛在表面活性劑界面膜的附近，而在高水含量時(shí)(w=16．6)，一部分水處于水核的芯部，類(lèi)似于自由水。反應(yīng)試劑溶液中的Ca2+離子傾向于被吸附在AO
4、T極性頭基的．S03’陰離子附近，壓縮了極性頭基水解產(chǎn)生的擴(kuò)散雙電層，使得AOT分子的聚集體變小，也使得處于束縛狀態(tài)的水分子數(shù)量減少。反應(yīng)試劑濃度的提高和體系水含量W值的提高影響了微乳液水核的數(shù)量、水核中的離子占有數(shù)以及AOT分子的聚集數(shù)，因此對(duì)HAP顆粒的形成產(chǎn)生影響?；旌蟽煞N微乳液后，HAP顆粒在微乳液中形成。采用動(dòng)態(tài)激光敬射、表面武漢理工大學(xué)博士學(xué)位論文俄歇能譜與離子濺射結(jié)合、紅外光譜、X射線衍射、透射電鏡等表征了所得到HAP顆粒的特征。含有HAP顆粒的水核直徑約為5-10nm，取決于體系的水含量與反應(yīng)試劑的濃度。經(jīng)過(guò)破
5、乳、分離以后，顆粒有所長(zhǎng)大。顆粒的表面被AOT分子和正辛醇分子組成的膜所包覆，包覆層厚約2nm。粉體可以分散在水中形成膠體。顆粒結(jié)晶程度很低，以數(shù)顆或數(shù)十顆10nm左右的小顆粒軟團(tuán)聚為較大的顆粒．將粉體在650℃保溫4小時(shí)后，顆粒轉(zhuǎn)變成結(jié)晶相，形貌仍然呈球形。根據(jù)紫外可見(jiàn)光光譜、動(dòng)態(tài)激光散射、紅外光譜等，研究了HAP顆粒的形成過(guò)程。納米顆粒在微乳液中的形成取決于水核的碰撞、融合以及水核間物質(zhì)的交換。因此微乳液的關(guān)鍵性能如水核的數(shù)量、水核中含有的反應(yīng)物離子的數(shù)量、水核的直徑、水核界面膜的剛性等因素影響顆粒的形成與最終尺寸。本文從
6、體系水含量w值和反應(yīng)試劑離子的濃度討論了其對(duì)微乳液形成過(guò)程的影響。形成的羥基磷灰石顆粒在微乳液中的尺寸與體系水含量仍呈對(duì)應(yīng)關(guān)系，在濃度不變的情況下。隨著水含量增加，顆粒的直徑有明顯的增加。反應(yīng)試劑離子的濃度對(duì)最終顆粒尺寸的影響次于水含量的影響，在水含量不變的情況下，當(dāng)反應(yīng)物離子濃度增加時(shí)，顆粒的直徑略有增加。微乳液體系中形成顆粒前后，水核的物理化學(xué)性能也發(fā)生了相應(yīng)的變化。總之，根據(jù)本文的研究成果，通過(guò)對(duì)微乳液體系性能的控制以及對(duì)關(guān)鍵過(guò)程參數(shù)水含量w和反應(yīng)試劑濃度的改變，可以實(shí)現(xiàn)納米羥基磷灰石顆粒的尺寸、形貌以及表面性能的控制。
7、關(guān)鍵詞：微乳液，納米顆粒，羥基磷灰石II武漢理工大學(xué)博士學(xué)位論文Abs仃actAsachemical-basedmaterialssynthesistechnique，thereversemicroemulsionmethodspreparingnanosizedparticleshavebeendevelopedinrecentdecades．Inthemicroemulsions—mediatedmethods，thenanosizewaterdropletsshowthermodynamicallystabilizati
8、onbythemeansofthesurfactants(sometimesandcosurfactants)films，thatserveasnanosizetesttubes，thuslimitingparticlesgrowthandminimizingparticle
