稀土硫化物的合成工藝及光色性能研究

稀土硫化物的合成工藝及光色性能研究

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1、內蒙古科技大學碩士學位畢業(yè)論文摘要稀土硫屬化合物作為發(fā)光材料、紅色顏料和高優(yōu)值的熱電材料被廣泛研究和應用。由于稀土元素有很大的氧親和力,合成高純度的稀土硫化物一直很困難,目前,大部分合成稀土硫化物的方法具有合成溫度高、耗能大、尾氣對環(huán)境污染嚴重,而且處理量小等缺點。本論文以稀土可溶性鹽和硫化性試劑為原料,合成稀土鹽的前驅體,采用X射線衍射儀對前驅體進行物相分析,采用熒光分光光度計進行熒光分析;另外以稀土鹽的前驅體與硫化性氣體作用制備稀土硫化物顏料和熱電材料,采用X射線衍射儀對顏料和熱電材料進行物相分析;對

2、摻雜鑭的硫化鏑熱電材料冷壓燒結成型,采用X射線衍射儀分析了燒結后熱電材料的物相組成,并測定熱電參數(shù);分別利用錫、硅、鈦、鋁、鋅的氧化物對紅色顏料包覆,采用色度計對顏料包覆后的色品表征和評價;本論文還以稀土化合物和硫化性試劑為原料,采用氣固相法合成稀土硫化物,采用X射線衍射儀對合成物進行物相分析。干濕聯(lián)合法的中間產物前驅體都具有熒光性質,參與發(fā)光的離子主要為基質中的稀土離子,未摻雜鈰鹽前驅體激發(fā)峰為279nm和306nm的雙帶激發(fā),發(fā)射峰為380nm,--引入Cl后,激發(fā)和發(fā)射相互靠攏,降低了發(fā)光過程的能量

3、損失,引入F基本沒有改3+變激發(fā)和發(fā)射的波長和形狀,共摻兩種離子使激發(fā)峰分裂成兩個獨立的峰,引入Eu3+--+和Dy后,激發(fā)和發(fā)射峰紅移,發(fā)射峰位于紫光區(qū)。鑭鹽前驅體中引入Cl、F、Na3+3+對激發(fā)和發(fā)射峰的波長和形狀都未改變,而同時引入Eu和Dy時,發(fā)射峰位于可見光的青光和黃光區(qū),很有意義。干濕聯(lián)合法與微波法、直接法和氧化還原法相比,有較低的合成溫度。摻雜La的硫化鏑熱電材料熔點降低到1500℃,相應燒結溫度也降低,但冷壓燒結成型致密度低、電阻大,難以測定其熱電參數(shù);摻雜條件下,700℃亦可合成立方相

4、的硫化鈰,不生成硫化鈰鈉。包覆后樣品顏料的亮度增大,而且色調也發(fā)生了變化,顏色由紅色向橙色方向移動,不同氧化物包覆對顏料色度的改變有一定差別,熱處理對色度的影響較小,氧化錫包覆效果較好。關鍵詞:稀土硫化物;干濕聯(lián)合法;顏料;熱電材料。-I-內蒙古科技大學碩士學位畢業(yè)論文AbstractRareearthsesquisulfideiswidelystudiedandappliedasluminescentmaterial,redpigment,highfigureofmeritcoefficientther

5、moelectricitymaterial.Becausetherare-earthelementshavebiggeroxygenaffinity,thepuresingle-phaserareearthsulfidepreparationcontinuouslyisquitedifficult.Atpresent,mostofsyntheticmethedsofrareearthsesquisulfidehavemanydisadvantages,suchashightemperature,highe

6、nergy–consumption,exhaustgasespollutiontotheenvironment,limitedcapacity,andsoon.Precursorsispreparedwiththesolublesaltofrareearthandthesulfurizingragent,ItischaraterizatedbyusingofXRDmethodandfluorescencespectrometerinthisartile.Ontheotherhand,rareearthse

7、squisulfidewassynthesizedbythereactionbetweenprecursorsandsulfuratinggas,anditischaraterizatedbyusingofXRDmethod.Thethermoelectricpropertyofthedopedrareearthsesquisulfideaftertheircold-pressformationandsinteringwasmeasured.Stannicoxide,siliconoxide,titani

8、umoxide,aluminiumoxideandzincoxidewerecoatedonthesurfaceofredpigment.Thepropertyofcoatedpigmentwascharacterizedbycolorimeter.Therareearthsesquisulfidewassynthesizedbygas-solidphase.Ceriumsaltprecursorssynthesizedbyw

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