鈦酸鉍鈉基無鉛壓電陶瓷的制備技術(shù)研究

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1、摘要環(huán)境保護(hù)越來越受到人們的重視，開發(fā)環(huán)保、無毒、無污染、無鉛的環(huán)境功能材料己成必然趨勢。壓電材料是一類重要的、國際競爭極為激烈的高技術(shù)新材料。在信息、激光、導(dǎo)航和生物等高技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。目前，全球在大量使用的壓電陶瓷材料仍是傳統(tǒng)的含鉛壓電陶瓷，其中鉛元素在組分中含量高達(dá)60％以上，由于鉛的易揮發(fā)性，在生產(chǎn)、制各、使用及廢棄處理中都會(huì)對環(huán)境造成極大的污染。鉛中毒造成的危害極大，尤其是對兒童的智力造成很大損傷。隨著環(huán)保意識的日益深入，國際上正積極通過法律、法規(guī)、政府指令等形式對含鉛的電子產(chǎn)品加以禁止。目前，由于無鉛的壓電陶瓷從整體性能上還無法替代傳統(tǒng)含鉛壓電陶瓷，它的實(shí)際應(yīng)用就主要集中

2、在某個(gè)單項(xiàng)性能的應(yīng)用。本文就針對中頻濾波器使用的壓電材料，對其進(jìn)行無鉛化改性研究。鈦酸鋇材料是最早開發(fā)的壓電陶瓷之一，多年來，改性鈦酸鋇一直在推陳出新，性能不斷的在變化。而且，它也是一個(gè)優(yōu)秀無鉛體系。為了提高陶瓷成分的均勻性，得到精細(xì)的陶瓷結(jié)構(gòu)，本文采用溶膠一凝膠法合成了鈦酸鋇納米粉體；但是由于納米粉體的的團(tuán)聚，其燒結(jié)一直令人頭痛的問題，本文就從納米鈦酸鋇的燒結(jié)行為入手，利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)工具，對納米鈦酸鋇的燒結(jié)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。得到了添加劑、燒結(jié)助劑的量、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對最終陶瓷結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。鈦酸鉍鈉基壓電陶瓷近幾年來一直被認(rèn)為是最有可能替代含鉛材料的一類壓電材料。其摻雜

3、改性是材料學(xué)家研究的熱點(diǎn)。本文在前人的基礎(chǔ)上，對壓電性最強(qiáng)的準(zhǔn)同型i目界附近的鈦酸鉍鈉一鈦酸鋇固溶體進(jìn)行了摻雜改型研究。壓電材料的時(shí)問穩(wěn)定性和溫度穩(wěn)定性影響著濾波器的頻率漂移，為了提高材料的老化性能和降低材料的矯頑場使之易于極化，我們在鈦酸鉍鈉．鈦酸鋇體系中摻入了不同量的硝酸鈰(Ce(N03)3)，研究了不同的燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間下的介電和壓電性能，并研究了時(shí)間穩(wěn)定性和溫度穩(wěn)定性。高價(jià)態(tài)大半徑離子的引入會(huì)引起鈉離子空位以及品格畸變，降低矯頑場。但是實(shí)驗(yàn)中卻發(fā)現(xiàn)i價(jià)鈰的引入會(huì)促進(jìn)鈉的大量揮發(fā)，從而產(chǎn)生焦綠石相Bi2Ti207，當(dāng)摻雜量超過O．3m01％后，介電性能降低很多，而且矯頑場仍然很

4、大，難以極化。摻雜量少于0．25m01％的陶瓷具有較好的介電行為以及很好的時(shí)間穩(wěn)定性。摻雜量在O．5t001％的時(shí)侯，材西北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文料具有很好的溫度穩(wěn)定性。另外，我們還研究了粉體煅燒前后摻雜j價(jià)鈰的區(qū)別，發(fā)現(xiàn)粉體煅燒后再加入三價(jià)鈰，會(huì)大大提高介電行為，而且抑制了第二相的產(chǎn)生，但是溫度穩(wěn)定性卻降低了。我們推測是晶界行為以及核殼結(jié)構(gòu)在起作用。壓電材料的機(jī)電耦合系數(shù)決定著濾波器的帶寬，為了進(jìn)一步降低材料的矯頑場，提高材料的機(jī)電耦合系數(shù)，我們在鈦酸鉍鈉．鈦酸鋇體系中摻入了四價(jià)鈰離子，根據(jù)離子半徑相近易于取代的原則，四價(jià)鈰會(huì)同時(shí)取代鈉離子和鉍離子，造成更多的陽離子空位和晶格畸變，使電

5、疇易于隨電場反轉(zhuǎn)，從而降低材料的矯頑場，提高壓電性能。我們研究了摻入O．4wt％氧化鈰(Ce02)的鈦酸鉍鈉一鈦酸鋇體系在不同燒結(jié)溫度下的介電和壓電行為。它的矯頑場較摻入三價(jià)鈰的陶瓷大大降低，說明對鉍離子的取代能有效的改變電疇的活動(dòng)行為。當(dāng)燒結(jié)溫度高于11600c時(shí)，由于鈉和鉍的揮發(fā)，陶瓷表面會(huì)有棒狀或者條狀的第一相Yi02出現(xiàn)。但是它對陶瓷的介電、壓電性能沒有很大的影響，因?yàn)榉勰﹛衍射表明陶瓷的內(nèi)部并沒有出現(xiàn)第二相。我們對Ti02晶粒的形成和生長，提出了模型，并詳細(xì)地作了說明。壓電材料的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)決定著濾波器的插入損耗，為了提高材料的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，我們在四價(jià)鈰的基礎(chǔ)上，對鈦酸鉍鈉．

6、鈦酸鋇體系摻入了氧化錫(Sn02)。詳細(xì)的研究了0．4wt％Ce02&0．4wt％Sn02摻雜的鈦酸鉍鈉一鈦酸鋇體系在不同燒結(jié)溫度下的介電、壓電性能。錫離子的摻雜進(jìn)一步降低了材料的矯頑場，而且減弱了材料的剩余極化強(qiáng)度，說明錫離子同時(shí)占據(jù)了鈣鈦礦的A位和B位，但是它對材料的機(jī)械品質(zhì)斟數(shù)沒有明顯的提高，浣明錫離子并不能有效的抑制疇壁的振動(dòng)。最后，我們對以上摻雜的鈦酸鉍鈉．鈦酸鋇體系中的缺陷進(jìn)行了對比研究，通過XRD，電滯洄線、時(shí)效和極化前后的壓電、介電行為，研究了材料中偶極子和電疇的相互作用。發(fā)現(xiàn)時(shí)效和極化造成的介電性能降低源于兩種不同的機(jī)制。前者主要源于缺陷偶極子和電疇相互作用，后者主要

7、源于電疇的重新取向、內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生以及缺陷的重新分布有關(guān)。通過以上塒改性鈦酸鉍鈉一鈦酸鋇體系的研究，認(rèn)為氧化鈰摻雜的鈦酸鉍鈉一鈦酸鋇陶瓷，其性能滿足一般中頻窄帶濾波器的使用要求。關(guān)鍵詞：鈦酸鋇，鈦酸鉍鈉，無鉛壓電陶瓷，濾波器AbstractSinceenvironmentalissuesconcemdirectlyourLifeandactivity,developingnewelectricmaterialssubstitutingforthep