常壓、低溫水熱晶化法制備莫來石復(fù)相納米晶的研究

常壓、低溫水熱晶化法制備莫來石復(fù)相納米晶的研究

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1、桂林工學(xué)”院碩士學(xué)位論文摘要我國的高嶺土資源十分豐富,其儲量在世界處于前列,而且分布范圍廣,質(zhì)地較好,易于開發(fā)利用。本試驗采用五四化工廠生產(chǎn)的高嶺土為原料,利用氧化~還原法除去原料中的鐵、錳、鈦等離子和有機(jī)質(zhì),達(dá)到精細(xì)化處理的目的。烘干后的粉末通過控制煅燒溫度點(diǎn)、升溫速率以及保溫時間,高溫煅燒合成含有莫來石的精礦粉。在常壓、低溫條件下,利用所得精礦粉作為前驅(qū)體,與一定濃度的NaOH溶液混合、加熱攪拌,經(jīng)過水熱晶化過程即可獲得主晶相為莫來石的復(fù)相納米晶。整個過程均在常壓下完成,操作簡單易行。通過試驗討論了水熱晶化法制備莫來石復(fù)相納米晶的制備工藝,分析了Na

2、OH濃度、晶化溫度、保溫時間、前驅(qū)體濃度等條件對所得產(chǎn)物的晶相組成、晶粒粒度以及形貌的影響,并利用差熱.熱重、X射線衍射、掃描電鏡以及激光粒度等測試手段對所獲樣品進(jìn)行相關(guān)表征與分析;同時對莫來石復(fù)相納米晶的成核和生長機(jī)理進(jìn)行了探討。試驗研究結(jié)果表明:1、氧化一還原精細(xì)化除雜過程中,草酸和連二硫酸鈉的最佳用量分別為2.5%和0.15%。經(jīng)過處理后的高嶺土白度得到明顯提高,由67.3%提高到79.8%,達(dá)到了對高嶺土除雜增白的目的。皤2、在常壓、低溫條件下,利用水熱晶化法成功制備了莫來石復(fù)相納米晶。經(jīng)過分析比較確定了最佳工藝條件:NaOH濃度為3mol/l,

3、晶化溫度為80℃,保溫時間為3h,前驅(qū)體濃度為0.159/ml,制備得到的產(chǎn)物結(jié)晶性能好、少團(tuán)聚,平均粒徑約為60nm。3、莫來石復(fù)相納米晶差熱曲線上沒有明顯的吸熱峰和放熱峰,高溫?zé)岱€(wěn)定性比普通莫來石材料有很大提高;根據(jù)激光粒度分析可知,所得納米晶晶粒的體積粒徑分布范圍為40一110nm,積平均粒徑為60.9nm。4、利用負(fù)離子配位多面體生長基元理論模型較好地解釋了莫來石復(fù)相納米晶的成核和生長機(jī)理。水熱晶化反應(yīng)是以水解作為基礎(chǔ),水熱條件下晶粒的形成遵循“溶解一結(jié)晶"機(jī)制;溶液pH對所得莫來石復(fù)相納米晶的晶粒粒度與形貌有重要影響:在弱堿性條件下晶粒呈柱狀結(jié)

4、構(gòu);而在強(qiáng)堿性條件下晶粒呈球形,為實(shí)現(xiàn)莫來石復(fù)相納米晶結(jié)構(gòu)的可控生長提供了理論依據(jù)。關(guān)鍵字:氧化一還原;莫來石復(fù)相納米晶;水熱晶化;生長基元;機(jī)理桂林工學(xué)”院碩士學(xué)位論文AbstractKaolin,whichreservesliefrontintheworld,isanabundantsourceofChina.Ithasawidedistribution,allexcellentcharacteristicandiseasytobeexploitedanddeveloped.KaolinproducedbyWuSichemicalplantWaspr

5、ocessedtOpreparerefinementusingoxidation-reductionmeticuloustechnologytoremoveiron,manganese,titaniumandorganic,etc.Thedriedpowderscalciningathightemperaturearegoingtotransformintofreemineralpowdersthroughcontrollingcalcinationstemperature,heatingrateandholdingtime.Finemineralpow

6、dersareusedasprecursor,combinedwithacertainconcentrationofsodiumhydroxidesolution,heatingandstirring.CompositephasenanocrystaUineofmajorphasemullitecanbeobtainedthroughhydrothermalcrystallizationprocessatatmosphericpressureandopencondition.Theoperationissimpleandpracticable.11lep

7、reparationtechnologyofmullitecompositephasenanocrystallinewasdiscussed.Theinfluencingfactorsonitsphasecomposition,grainsizeandmorphologyareinvestigated,includingtheconcentrateofsodiumhydroxide,crystallizationtemperature,holdingtimeandprecursorconcentration,andthecharacteristicoft

8、hesamplesistestedandanalyzedsuchasTG-DSC

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