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《紅外上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的水熱合成》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、紅外上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料的水熱合成陳若愚陳智棟王文晶江蘇_王業(yè)學(xué)院化學(xué)工穰系(常媸,213016)摘要利用稀土離子P,Yb3+,EP與乙=胺四乙酸形成的配合物。加入可溶性氟化物??刂迫芤旱膒H值,利用配位一沉淀平衡體系翻備了復(fù)合氟純物納米粒予蔣驅(qū)物,在240"C下水熱晶化前驅(qū)物,合成了紅外上轉(zhuǎn)換納米發(fā)光材料。關(guān)鍵詞:上轉(zhuǎn)換,水熱合成,發(fā)光材料ThehydrothermalsynthesisofupconvemionluminescencenanocrystallinepowdersChenRuoyuChenZhidongWangWenchangDep
2、artmentofChemicalEngineering,JiangsuPolytechnicUniversity,Chane;zhou213016PRChinaAbstractThecoordinationcompoundwaspreparedbyy3*,yb3"'E,ionsandedta.Theprecursorwassynthesizedviaprecipitation-coordnationequilibriumincludingREcoordinationcompoundandfluodnion.Upconversionluminesc
3、enceinYb3+,EP:Y鵑nanocrstaliiinepowersexcitedbya980nmlaserdiodehasbeensynthesizedbycrystallizingprecursorIn240℃hydrothermalcondition.TheTEMrevealedthatmostofparyicleswereneadysphedcalandaveragediameteroftheparticleswasintherangeof30_50nm,Keyword:upconversion,hydrothermalsynthsi
4、s,luminescence1.前言光致發(fā)光材料中,吸收能量較低的長波然后輻射出能量較高短波的材料稱為上轉(zhuǎn)換材料,這種材料的上轉(zhuǎn)換瑗象是反Stockes效應(yīng)的,鄄輻射的能量大予所吸收的能量。1959年,利用960nm的紅外光在80K下激發(fā)多晶硫化鋅,發(fā)射出525nm的綠光。20世紀(jì)80年代,由于拳導(dǎo)體抽運(yùn)源及BaY2F8,BaYYbF8,ZBLAN,YV04等激光薪材料的迅速發(fā)展,在上轉(zhuǎn)換研究進(jìn)展迅速。利用稀土離子的上轉(zhuǎn)換效.陂,覆蓋紅綠藍(lán)所有可見光波長范圍都獲得了連續(xù)室灄運(yùn)轉(zhuǎn)秘較高效率、較贏輸出功率的上轉(zhuǎn)換激光輸出。上轉(zhuǎn)換材料作為紅外光的顯示材料
5、如夜視系統(tǒng)材料、紅外量子計(jì)數(shù)器、發(fā)光二極管、光儲存、紅外探測器等領(lǐng)域獲得到了廣泛的應(yīng)用塾_3】。面納米豹紅外上轉(zhuǎn)換材料~個非常重要的應(yīng)用是可以作為抗原、蛋白質(zhì)和DNA的標(biāo)記材料。上轉(zhuǎn)換材料超細(xì)顆粒的高度靈敏性將完全霹與基予小分子裝配程標(biāo)記熬探測系統(tǒng)(熟熒光材料窩酶)檑媲美。出予在可見區(qū)和紫l外區(qū)的光常常也使得被檢測的分子自身產(chǎn)生熒光,從而,這種基于小分子裝配和標(biāo)記的探測系統(tǒng)會引起錯誤。相反,由于上轉(zhuǎn)換材料的激發(fā)光處于紅外,紅外光的生物效應(yīng)較低,被標(biāo)記物自身不產(chǎn)生熒光,因此,上轉(zhuǎn)換材料作為標(biāo)記材料,同時,紅外光部被檢測物吸收,不會損傷檢測生物,從而能
6、用于生物體的活性檢測,這是其他熒光標(biāo)記和酶標(biāo)記所不能做到的[4-卯。目前效率較高的上轉(zhuǎn)換材料主要是一些稀土摻雜的玻璃陶瓷材料?;|(zhì)體系主要包括氟化物體系,氟氧化物體系,氧化物體系,硫化物體系等,而摻雜稀土離子包括Nd、Pr、Tm、Ho、Er、Yb等[6-91。本研究利用稀土金屬離子與胺羧類化合物乙二胺四乙酸形成配合離子,加入氟離子沉淀劑,利用pH值控制生成復(fù)合氟化物納米前驅(qū)體,通過水熱晶化,成功地合成了具有紅外上轉(zhuǎn)換效應(yīng)的納米氟化物離子。2.實(shí)驗(yàn)2.1前驅(qū)物制備準(zhǔn)確稱量一定量的Y203、Er203和Yb203,用1:1的HN03溶解,加熱,蒸發(fā)大部
7、分過量HN03,用去離子水配制成溶液,溶液中Y3+濃度為0.01m01.L.1,Yb3+的濃度為0.001m01.L一,Er3+濃度為0.0001m01.L.1。取上述溶液50mL,加jkT_,z胺四乙酸鈉鹽(EDTA),使溶液中EDTA的濃度為0.02m01.L-1。在上述混合溶液中在加入NI-hF,使溶液中F的濃度為0.02m01.L-.1,用1:1氨水調(diào)整pH值至6--10,攪拌反應(yīng)l小時,離心分離沉淀,用去離子水洗滌5次,得到水熱反應(yīng)前驅(qū)物。2.2前驅(qū)物水熱晶化將上述水熱反應(yīng)前驅(qū)物加入到約50mL的水熱反應(yīng)釜中,加入去離子水至裝填度為70%
8、。密封,在240℃的烘箱中恒溫10小時。自然冷卻,開釜,固液相離心分離,所得固相用去離子水洗滌3次。固相在100*C烘箱干