山橿化學成分及質量標準研究

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1、碩士學位論文原創(chuàng)性聲明本人所星交的碩士學位論文，是在導師陳隨清教授的指導下，獨立進行科學研究工作所取得的成果。除文中已特別加以注明引用的內容外，論文中不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果。對本文的研究做出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明并致謝。本人完全意識到本聲明的法律結果由本人承擔。特此聲明。論文作者(簽名)：圣三媲，月年壚月礦日碩士學位論文使用授權聲明本人已完全了解河南中醫(yī)學院有關保留、使用碩士學位論文的相關規(guī)定，同意學校保留或向國家有關部門、機構送交本學位論文的復印件和電子版，允許論文被查閱或借閱。本人授

2、權河南中醫(yī)學院可以將本論文的全部或部分內容編入有關數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或其他復制手段保存、匯編本論文(注：保密論文在解密后適用本授權聲明)。特此聲明。匆丟既導師(簽名)：該最7豇I著r月79日7加7年r月7D日摘要山橙(上抽如，口心伽搬Hemsl)為樟科(Lauraceae)山胡椒屬植物，其根可祛風理氣、止血，治療胃痛【l塒。在河南省民間用于治療慢性胃炎，胃潰瘍等取得了確切的臨床療效。由于其確切的臨床療效和豐富的資源，被收入《河南省地方藥材標準》；山檀根為羚銳制藥廠“胃痛寧片”的主要原料，主治胃脘脹滿，胃寒疼痛，噯氣吞酸及消

3、化性潰瘍【3】，已用于臨床10余年，取得了顯著的臨床療效。但國內外對山橙的研究還很少，“胃痛寧片”也只有薄層色譜法的質量控制方法，為了明確這一臨床確有療效的制劑的有效成分，建立能確切反映該藥臨床療效的質量控制方法，從源頭上控制藥材的質量，對河南省山橙藥材資源建立客觀、整體和多指標的綜合評價體系，實現(xiàn)從源頭上控制藥材的質量及生藥資源的合理開發(fā)利用，我們從以下幾個方面對其進行了研究。第一部分：化學成分提取分離與結構鑒定。采用70％乙醇提取，系統(tǒng)溶劑萃取，得石油醚部位、乙醚部位、醋酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位。將乙醚部位拌樣上硅膠柱，反復硅膠

4、柱層析及制備薄層層析，正丁醇部位進行DiaionHP一20、ToyopearlHW．-40、s印hadexLH-20、硅膠等柱層析及制備薄層層析，結果共分離得到4個化合物。根據(jù)化合物的理化性質及1HNMR、”CNMR、1H．1HCOsY、HSQC，HMBc等波譜分析方法，鑒定了2個化合物的結構，分別為：銀松素和reflexaeinel。第二部分：山檀的指紋圖譜研究。一、建立了山檀總黃酮的HPLC指紋圖譜質量控制標準。色譜條件：色譜柱：依利特Hype糟ilODs2c18(5鄴1，4．6蛐×250姍)色譜分析柱；流動相：甲醇一水，程序性梯度洗

5、脫：O．5min甲醇(50％一65％)；5·15min，甲醇(65％一75％)；15．40min，甲酵(75％一100％)；純甲醇保持5min。檢測波長：297nm：柱溫：30．c；流速：1．OmL，min。本實驗建立了山槿藥材總黃酮的HPLc指紋圖譜；并依法測定了23批山橙藥材；結果表明：所得的HPLC指紋圖譜相似度除了產(chǎn)于河南省西峽縣的外均在O．85以上，指紋圖譜控制的物質群在藥材中得以重現(xiàn)。。二、建立了山楫揮發(fā)油氣相指紋圖譜質量控制標準。色譜條件：HP-5(5％)·二苯基聚硅氧烷共聚物，毛細管柱(320呻×O，25鄴A，30．Om)

6、；檢測器：氫焰離子化檢測器(FID)；檢測器溫度：240℃；空氣流量：300mL7min；氫氣流量：30mL艋in；載氣：氮氣：載氣流速：1．OmL／min；程序升溫條件：65℃持續(xù)3min：再以3℃／mill，65℃一÷85℃：l℃／min，85℃_90℃；3℃／milI，90℃—÷99℃；O．2℃／min，99℃—+lOO℃，5．O℃／mill，100℃一200℃，200℃持續(xù)3min。建立了山橙藥材揮發(fā)油的氣相指紋圖譜：并對lO批山裎藥材進行了氣相指紋圖譜分析。結果表明；所得的HPLc坐塑些堂墮坌坌曼墨墮苧塑壅塑塞指紋圖譜相似度除了

7、產(chǎn)于河南省西峽縣的外均在O．85以上，指紋圖譜控制的物質群在藥材中得以重現(xiàn)。第三部分：山檀質量標準的研究。我們采用性狀、顯微及TLC法對不同產(chǎn)地，不同生長年限的山裎藥材進行定性鑒別研究；并對山楹藥材水分、灰分、浸出物、揮發(fā)油等常規(guī)項進行了測定；以化學成分研究為基礎建立了以山橙總黃酮為控制指標的高效液相法指紋圖譜，以揮發(fā)性成分為控制指標的毛細管柱氣相法指紋圖譜。結合前期對球松素和銀松素的含量測定研究基礎，修定了山裎的質量標準。本研究建立了山桓藥材的多指標綜合評價體系。對于指導實際生產(chǎn)，監(jiān)控市場流通，實現(xiàn)山檀藥材資源的合理開發(fā)利用，保證藥品質

8、量的穩(wěn)定性、有效性和安全性方面具有重要意義。關鍵詞：山裎；化學成分；指紋圖譜；生藥學；質量標準st“diesonthechemic口tcons髓tHentsnndqnnntystnnd口rd叮