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1、大豆蛋白纖維、牛奶纖維的定性分析大豆蛋白纖維的定性分析1?大豆蛋口纖維的形態(tài)觀察光學(xué)纖維鏡下觀察,大豆蛋白纖維橫向呈不規(guī)則的啞鈴狀,結(jié)構(gòu)較為緊密,含有一定量微笑小空洞和縫隙。大豆蛋白纖維電了顯微鏡下的縱、橫向縱向形態(tài)不光滑,表面有溝槽,橫截面呈不規(guī)則啞鈴型,海島結(jié)構(gòu),有細(xì)微孔隙。燃燒法:大豆蛋白纖維的燃燒特征是:1.1靠近火焰時(shí),即有熔融1.2火焰熔融燃燒,火焰呈黃色,燃燒平穩(wěn)火焰無跳動(dòng)。1.3有被烤焦般的特殊的臭味,同時(shí)伴牛灰煙。1.4離開火焰繼續(xù)慢慢燃燒。1.5燃燒的殘留物,成黑色的硬塊。用手很難捏碎。2.顯微鏡法:表
2、面光滑、冇黑斑、溝槽,橫截面啞鈴形或腰圓形,部分截面中有空腔。3?溶解法:以下為不同試劑對(duì)大豆蛋白纖維的溶解試驗(yàn)結(jié)果:3.1.用88%甲酸處理,常溫下纖維部分溶解,80-85°C下加熱lOmin,全部溶解,溶液呈咖啡色。3.2?用甲酸/氯化鋅處理,60°C加熱5min,纖維即全部溶解,溶液呈咖啡色。3.3.用5%氫氧化鈉處理,煮沸3-5min,纖維無損傷。3.4.用(1:5)的硝酸(100mL65%-68%的硝酸,加入2OmL水)處理,常溫下纖維溶液,溶液呈淺黃色。3.5?用85%的磷酸處理,常溫lOmin后絕大多數(shù)纖維溶
3、解,溶液呈咖啡色。3.6.用37%的鹽酸對(duì)纖維進(jìn)行處理,常溫下絕大多數(shù)纖維溶解,溶液呈淺橙色。3.7.用75%的硫酸對(duì)纖維進(jìn)行處理,常溫下絕大多數(shù)纖維溶解,溶液呈咖啡色。當(dāng)煮沸時(shí),纖維全部溶解,溶液呈醬黑色。3.8.用二甲苯和甲基酰胺對(duì)纖維進(jìn)行處理,加熱和不加熱下纖維完全不溶解。3.9?用間甲酚對(duì)纖維進(jìn)行處理,常溫下纖維不溶解,加熱下纖維部分溶解。4?大豆纖維與部溶于88%甲酸的纖維混紡產(chǎn)品含量分析本法適用于大豆纖維于羊毛、棉、麻、蠶絲、滌綸、天絲等不溶于88%甲酸的纖維混紡產(chǎn)品。用88%的甲酸把大豆纖維從已知干重的式樣重
4、去除,把剩余纖維,清洗,烘干,冷卻,稱重每部剩余纖維,計(jì)算各組分的含量百分率。溫度:60°C,時(shí)間:60mino88%的甲酸溶解過程中d值都為l.OOo由于大豆纖維暫時(shí)沒有公定回潮,所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。5?大豆纖維與不溶于甲酸/氯化鋅的纖維混紡產(chǎn)品含量分析本法試用于大豆纖維與羊毛、棉、麻、蠶絲、滌綸等不溶于甲酸/氯化鋅的纖維混紡產(chǎn)品。用甲酸/氯化鋅把大豆纖維從已知干重的試樣中去除,把剩余纖維,清洗、烘十、冷卻、稱重每步剩余纖維,計(jì)算各組分的含量百分率。溶解溫度:70°C,時(shí)間:20mino甲酸/氯化鋅溶解過程中棉
5、的d值都為1.02,芒麻的d值為1.00,亞麻的d值為1.07o由于大豆纖維暫時(shí)沒有公定回潮,所以結(jié)果以覺干含量為最終結(jié)果。5.1甲酸/氯化鋅溶液按照GB/T2910-1997,選擇溶解溫度40°C,可溶解纖維素纖維(棉,麻),但實(shí)際研究中發(fā)現(xiàn),40°C的甲酸/氯化鋅溶液不能完全溶解大豆蛋白纖維,選擇60°C溫度比較合適。在相同溶解吋間下,不同溫度的甲酸/氯化鋅溶解對(duì)大豆蛋白纖維/芒麻混紡產(chǎn)品的比較結(jié)果見表lo由表1可以看出,40°C的甲酸/氯化鋅溶液不能完全溶解大豆蛋白纖維,而60°C的甲酸/氯化鋅溶液則能幾乎完全溶解大
6、豆蛋白纖維,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合定量標(biāo)準(zhǔn)的要求。甲酸溶液的濃度按照GB/T2910-1997,甲酸溶液的濃度為80%,可溶液聚酰胺6、聚酰胺66纖維,但是對(duì)大豆蛋白纖維的損傷程度不同,不同的濃度甲酸溶液對(duì)大豆蛋白纖維的損傷比較結(jié)果見表2。根據(jù)紡織纖維溶解性能表得知,尼龍?jiān)谑覝叵聲r(shí)溶于濃度為80%的甲酸,但是從表2得知大豆蛋白纖維在該情況下的d值均值在1.11左右,損傷較大;若選収70%的甲酸溶液,由于錦綸6溶于室溫下70%的甲酸,而錦綸66不溶于室溫下70%的甲酸,因此雖然從表2得知大豆蛋白纖維在該情況下的d值均值在2.08左右
7、,損傷相對(duì)來說不大,但是,在定量分析尼龍和大豆蛋白纖維的時(shí)候,仍不可釆用70%的甲酸溶液。選擇75%的甲酸溶液,由于錦綸6和錦綸66都溶于室溫下75%的甲酸,而且從表2得知大豆蛋口纖維在該情況下的d值均值在1.09左右,因此,在定量分析尼龍和大豆蛋白纖維的時(shí)候,我們可以釆用75%的甲酸溶液。5.3次氯酸鈉與氫氧化鈉溶液按照GB/T2910-1007,溶解動(dòng)物纖維類采用次氯酸鈉溶液,但由表3可知,大豆蛋白纖維微溶于次氯酸鈉溶液。選擇3%NaOH,分析結(jié)果見表40實(shí)驗(yàn)證實(shí),大豆蛋白纖維在沸騰的3%氫氧化鈉溶液屮反應(yīng)20min不
8、溶,其修正系數(shù)為1.09,而羊毛在3%輕揚(yáng)化鈉溶液中反應(yīng)20imn則完全溶液。因此,可通過此法來實(shí)現(xiàn)大豆/羊毛纖維混紡產(chǎn)品的定量分析。牛奶纖維的定性方法1?顯微鏡法:表面光滑、像纖維、有不均勻隱條紋。2?燃燒法:將牛奶纖維放在火焰下時(shí)會(huì)依次出現(xiàn)以下現(xiàn)象:靠近火焰:熔融并卷曲接觸火焰:卷曲,融化,燃燒離開