鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定水中余氯

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1、鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定水中余氯的改進(jìn)方法水質(zhì)中心邸俊英【摘要】：本文通過對游離余氯檢測的三種方法:N,N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法、3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯胺比色法和鄰聯(lián)甲苯胺永久性余氯色列比色法在檢測設(shè)備、檢測時間和檢測的難易程度進(jìn)行了對比，說明了鄰聯(lián)甲苯胺比色法具有操作簡單、檢測時間短、檢測成本低等優(yōu)點，可完全放棄原有的立式比色器檢測游離余氯的方法，適合于各水廠原水、出廠水及管網(wǎng)末梢水的測定?！娟P(guān)鍵詞】：游離余氯鄰聯(lián)甲苯胺檢測游離余氯是生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中一項非常重要的消毒劑指標(biāo)，也是各水廠日常

2、必須檢測項目之一?，F(xiàn)行的《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》中游離余氯的檢測方法有兩種,分別是N，N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法和3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯胺比色法，最低檢測濃度分別為0.01mg/L和0.005mg/L。在實際的生產(chǎn)過程中，上述兩種方法存在著操作過程繁瑣、操作時間長、所需試劑種類多等缺點，不適宜在各水廠車間快速檢測。其中鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定水中游離余氯的方法具有檢測速度快以及所需試劑少、設(shè)備簡單等優(yōu)點，下面將鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定水中游離余氯的方法進(jìn)行簡單介紹。51．鄰聯(lián)甲苯胺比色法原理：在PH

3、值小于1.8的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法比色定量；還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液色列進(jìn)行目視比色。2．鄰聯(lián)甲苯胺比色法應(yīng)用范圍：1）本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯；2）水中含有懸浮物質(zhì)時干擾測定，可用離心法去除。干擾物的最高允許含量是：三價鐵0.2mg/L，四價錳0.01mg/L，亞硝酸鹽0.2mg/L；3）本法最低檢測濃度為0.01mg/L余氯；4）適合測定水溫在15～20℃的水樣。3．主要器皿：50mL具塞比色管、11空比色架4．

4、試劑的配置4.1永久性余氯比色溶液的配置：磷酸鹽緩沖儲備液：將無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）和無水磷酸二氫鉀（KH2PO4）置于105℃烘箱內(nèi)2h，冷卻后，分別稱取22.86g和46.14g。將兩種試劑共溶于純水中，并稀釋至1000mL。至少靜置4天，使其中膠狀雜質(zhì)凝聚沉淀，過濾。4.2磷酸鹽緩沖溶液（PH6.45）：吸取200.0mL磷酸鹽緩沖儲備溶液，加純水稀釋至1000mL。4.3重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液：稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）及0.4650g鉻酸鉀（K2CrO4),溶于磷酸鹽緩沖

5、溶液中，并定容5至1000mL。此溶液所產(chǎn)生的顏色相當(dāng)于1mg/L余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。4.40.01～1.0mg/L永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)色列的配制方法：按表一所列數(shù)量，吸取重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液分別注入50mL刻度比色管中，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至50mL刻度。避光保存，可保存6個月。4.5若水樣余氯大于1mg/L，則需將重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液的量增加10倍，配成相當(dāng)于10mg/L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色，再適當(dāng)稀釋，即為所需的較濃余氯標(biāo)準(zhǔn)色列。永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制余氯(mg/L)重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液(ml)余氯(mg

6、/L)重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液(ml)0.010.030.050.100.200.300.400.51.52.55.010.015.020.00.500.600.700.800.901.0025.030.035.040.045.060.0表一4.6鄰聯(lián)甲苯胺溶液：稱取1.35g二鹽酸鄰聯(lián)甲苯胺[(C6H3NH3)2.2HCl]5，溶于500mL純水中，在不停攪拌下將此溶液加150mL濃鹽酸與350mL純水的混合液中，盛于棕色瓶內(nèi)，在室溫下保存，可使用6個月。當(dāng)溫度低于0℃時，鄰聯(lián)甲苯胺將析出，不易再溶解。5.檢測步驟

7、：取50mL比色管，先放入2.5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液，再加入水樣50mL，混合均勻，立即與配制好的余氯標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比色。所得結(jié)果為游離余氯；如放置10min使產(chǎn)生最高色度，再進(jìn)行比色，所得結(jié)果為水樣的總余氯。5.1注意事項：1）水樣的溫度最好為15—20℃，如果水樣低于此溫度，應(yīng)先將水樣放入溫水浴中，使溫度提高到15—20℃再進(jìn)行比色。2）如果水樣渾濁或色度較高，比色時應(yīng)減除水樣所造成的空白。3）如果余氯濃度很高時，會產(chǎn)生橘黃色。如果水樣堿度過高而余氯濃度較低時，將產(chǎn)生淡綠色或淡藍(lán)色，此時可多加1mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液

8、，即產(chǎn)生正常的淡黃色。幾種游離余氯檢測方法對比檢測方法N，N-二乙基對苯二胺（DPD）分光光度法3,3′,5,5′-四甲基聯(lián)苯胺比色法鄰聯(lián)甲苯胺永久性余氯色列比色法儀器設(shè)備分光光度計等余氯永久色列余氯永久色列試劑種類8種6種5種檢測過程繁瑣一般簡單5檢測時間約20分鐘約1分鐘約1分鐘最低檢測濃度0.01mg/L0.005mg/L0.01mg/L檢測成本高高低表二6.結(jié)論：