燒結(jié)ndfeb永磁材料的晶界相改性及其顯微結(jié)構(gòu)

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1、卜海交通大學(xué)博上學(xué)位論文燒結(jié)NdFeB永磁材料的晶界相改性及其顯微結(jié)構(gòu)摘要NdFeB永磁材料自1983年誕生以來由于其突出的磁性能而被深入研究和廣泛應(yīng)用,它的發(fā)展帶動(dòng)了整個(gè)下游產(chǎn)業(yè)如通訊、電子、醫(yī)療和汽車行業(yè)的進(jìn)步和產(chǎn)品更新,NdFeB產(chǎn)業(yè)已成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要組成部分。隨著以動(dòng)力馬達(dá)為代表的新應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,對(duì)其磁性能、耐腐蝕性、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能等綜合性能的要求也越來越高,提高磁體的綜合性能已成為NdFeB材料研究的一個(gè)重要方向。NdFeB永磁材料的性能不僅與成分有關(guān),而且還受到材料顯微組織尤其是晶界相顯微結(jié)構(gòu)的

2、影響。通過品界相改性來優(yōu)化材料性能以及關(guān)于晶界富釹相特性的研究一直受到人們的重視。本論文以燒結(jié)NdFeB永磁材料的晶界相為主要研究對(duì)象,研究了品界添加氧化物和氮化物對(duì)材料磁性能性和耐腐蝕性的影響。通過電子顯微觀察總結(jié)了晶界富釹相的成分分布特性,揭示了富釹相晶體結(jié)構(gòu)隨成分的變化規(guī)律。此外,采用新型放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)制備了NdlsDyL2Fe77Alo.sB6磁體,研究了工藝參數(shù)對(duì)磁性能和晶界富釹相的影響。采用球磨混粉的方式將CaO、MgO、ZnO、Si3N4和BN粉末添加至NdlsDyl.2Fe77Alo.886

3、和Nd22Fc71137磁體的品界相中。研究結(jié)果表明,兩種磁體的剩磁均略有上升,三元Nd22Fe7lB7磁體的品粒尺寸明顯細(xì)化,是其矯頑力和熱穩(wěn)定性得到大幅提高的主要原因。由于氧化物的加入,使晶界相中高氧含量富釹相增多,提高了品界相的化學(xué)穩(wěn)定性,反應(yīng)釜加速氧化腐蝕實(shí)驗(yàn)和電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示,晶界添加氧化物使材料在濕熱環(huán)境和電化學(xué)環(huán)境中的耐腐蝕性得到明顯改善。實(shí)現(xiàn)了在磁性能不降低的基礎(chǔ)上改善材料的熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性。采用透射電子顯微分析研究了三元NdFeB永磁材料晶界富釹相成分和晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。微區(qū)成分分析表明,不同晶體結(jié)構(gòu)

4、的富釹相以及同一富釹相內(nèi)的不同區(qū)域均存在明顯的成份差異,其成份差異主要來自于O和Nd含量的差別,不同晶體結(jié)構(gòu)的富釹相中O和Nd含量為近似線性的關(guān)系。燒結(jié)NdFeB磁體中存在dhcp、fcc、hcp和缸§四種晶體結(jié)構(gòu)的富釹相,富釹相的品體結(jié)構(gòu)主要由氧含量決定,隨著氧含量的增加富釹相的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生以下轉(zhuǎn)變:dhcp—fcc_hcp。在當(dāng)前實(shí)驗(yàn)條件下,富釹相晶體結(jié)構(gòu)和氧含量的關(guān)系如下:(a)dhcp:<9at.%;(b)fcc:11.43at.%;(c)hcp:55.70at.%;(d)la3:~25at.%。因此,可實(shí)現(xiàn)通過

5、測(cè)量富釹相的氧含量,來確定其晶體結(jié)構(gòu)。捅費(fèi)采用SPS技術(shù)制備了各項(xiàng)異性的NdlsDyl.2Fe77~o.886永磁材料,燒結(jié)過程中初始?jí)毫^大將導(dǎo)致材料燒結(jié)不致密,因此為獲得高密度的材料,在SPS初始階段需緩慢加壓。采用SPS技術(shù)可制各出晶粒細(xì)小均勻的NdFeB永磁材料?;鼗鹛幚硎筍PS磁體磁性能尤其是矯頑力明顯提高。回火處理改善了SPS磁體晶界相與主相之間的潤(rùn)濕性,并填充了燒結(jié)后留下的孔洞,使晶界相分布連續(xù)。選區(qū)電子衍射結(jié)果表明,回火處理有利于富釹相的晶化,晶界富釹相以fcc和,口j有序結(jié)構(gòu)存在。關(guān)鍵詞:燒結(jié)NdFeB

6、磁性材料,晶界相改性,晶界富釹相,耐腐蝕性,晶體結(jié)構(gòu),放電等離子燒結(jié)ll卜海交通人學(xué)博}:學(xué)位論文ModificationoftheinteranularphaseanditsmicrostructureinNdFeBsinteredmagnetsAbstractSinceitsinventionin1983,sinteredrare—earthNdFeBmagnetshaveoccupiedahugemarketinthepasttwodecadesrangingfromvoicecoilmotorforharddis

7、cdrive,magneticresonanceimagingdevicestOmotorsforautomobileandpowergeneratorbecauseofitshighmagneticperformance.ThegrowingdemandsforNdFeBmagnetsrequirenotonlyitssuperiormagneticpropertiesbutalsoadditionalpropertiessuchascorrosionresistance,thermalstabilityandmech

8、anicalpropertiesetc.However,owingtothecomplicatedstructureofthemagnets,thecompositionandmicroscopicstructureofsomephasesinthismaterial,especiallytheintergranul

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