液液轉(zhuǎn)盤(pán)萃取實(shí)驗(yàn)

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院：專(zhuān)業(yè)：班級(jí)：姓名學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績(jī)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)液液轉(zhuǎn)盤(pán)萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2.觀察轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對(duì)萃取過(guò)程的影響。3.掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和萃取率的實(shí)驗(yàn)測(cè)法。二、實(shí)驗(yàn)原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。使用轉(zhuǎn)盤(pán)塔進(jìn)行液－液萃取操作時(shí)，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動(dòng)，其中

2、一相液體作為分散相，以液滴形式通過(guò)另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時(shí)，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時(shí)，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。1.傳質(zhì)單元法的計(jì)算計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí)，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來(lái)表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。（10-1）式中，－萃取塔的有效接觸高度，m；－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，m；－以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無(wú)因次。按定義，

3、計(jì)算式為（10-2）式中，－原料液的組成，kgA/kgS；－萃余相的組成，kgA/kgS；－塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS；－塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時(shí)的萃余相組成，kgA/kgS。文案大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)萃余相濃度較低時(shí)，平衡曲線(xiàn)可近似為過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，操作線(xiàn)也簡(jiǎn)化為直線(xiàn)處理，如圖6－1所示。則積分式（6－2）得（10－3）其中，為傳質(zhì)過(guò)程的平均推動(dòng)力，在操作線(xiàn)、平衡線(xiàn)作直線(xiàn)近似的條件下為（10－4）式中，－分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相－水相，＝2.26；－萃取相的組成，kgA/kgS。對(duì)于、和，分別在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)取樣滴

4、定分析而得，也可通過(guò)如下的物料衡算而得（10－5）式中，－原料液流量，kg/h；－萃取劑流量，kg/h；－萃取相流量，kg/h；文案大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)－萃余相流量，kg/h。對(duì)稀溶液的萃取過(guò)程，因?yàn)?，所以有?0－6）本實(shí)驗(yàn)中，取/＝1/1（質(zhì)量流量比），則式（6－6）簡(jiǎn)化為（10－7）2.萃取率的計(jì)算萃取率為被萃取劑萃取的組分A的量與原料液中組分A的量之比（10－8）對(duì)稀溶液的萃取過(guò)程，因?yàn)?，所以有?0－9）3.組成濃度的測(cè)定對(duì)于煤油苯甲酸相－水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成、萃余液組成和萃取液組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，

5、具體步驟如下：(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為（10-10）式中,－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；－滴定用去的KOH-CH3OH溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量為122g/mol，煤油密度為0.8g/ml，樣品量為25ml。(3)萃取相組成也可按式（6－7）計(jì)算得到。文案大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)三、實(shí)驗(yàn)裝置本裝置操作時(shí)應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿(mǎn)連續(xù)相——水，然后開(kāi)啟分散相——煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過(guò)連續(xù)相的∏管閘

6、閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度，對(duì)于本裝置采用的實(shí)驗(yàn)物料體系，凝聚是在塔的上端中進(jìn)行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置外加能量的輸入，可通過(guò)直流調(diào)速器來(lái)調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。2．接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載運(yùn)行。3．通過(guò)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來(lái)控制外加能量的大小，在操作時(shí)轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會(huì)跨越一個(gè)臨界轉(zhuǎn)速（共振點(diǎn)），一般實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速可取500轉(zhuǎn)。4．水在萃取

7、塔內(nèi)攪拌流動(dòng)，并連續(xù)運(yùn)行5min后，開(kāi)啟分散相——煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的體積流量一般在20～40L/h范圍內(nèi)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為1:1。注：在進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)，對(duì)煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實(shí)際流量應(yīng)為文案大全實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)，其中為煤油流量計(jì)上的顯示值。1．待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過(guò)連續(xù)相出口管路中Π形管上的閥門(mén)開(kāi)度來(lái)調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。2．通過(guò)改變轉(zhuǎn)速來(lái)分別測(cè)取效率η或HOR從而判斷外加能量對(duì)萃取過(guò)程的影響。7.取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成、萃

8、余液組成和萃取液組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為式中,－KOH-CH3OH溶液的當(dāng)量濃度，N/ml；－滴定用