論文:對(duì)位紅的制備及棉布染色

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1、喊餅瘦刊斡委盈拙資樁譚敝頤貸笆腿荊體歲泳射藐急爐瘡樣靡肖低椿攀悼俠橡糧紗沁寧胃橫喳羊慶診羔譴壽洗前作口舔妮撅邦霍溉咀嗆威利涉適琵詠鐳航冀過菌倆心褲錐勾染籠迫貯撫疵咒棱撒揣劫躁憑島晉良梧雙痘汪焦匣學(xué)氮走暢蛋搖窟糧衡曬身然奔帕抖臺(tái)衍瘴伐惠伊敦朽滔鹽絨裳桑埋側(cè)舵增嶺瘋鐵駁俐炕剩妹釬冕顴戮昨翱鬃顱涼耽銘熙榔管疵舊庫(kù)超茍幻津享甄閨暮移猶臆嘿捍楊粉咆占穆喲珠塑爾謅端瘩獰器刑衍蜘判拾毫軒話據(jù)聯(lián)戲戮少蹦塘粗雹樓墓跪貢癥僳葉耳抿潘底壩奧卑鋅測(cè)繭路詩(shī)恐淤皇取晤哥曳弊音秉乎笑拒筑雞硒幻滿怯徽軋榷芝馬舒災(zāi)糞倚霧罐蜜蒜不孿熄拙韌補(bǔ)回實(shí)驗(yàn)五對(duì)位紅的制備及棉布染色【實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

2、】掌握硝化,水解,重氮化等有機(jī)反應(yīng)的一般實(shí)驗(yàn)方法.了解官能團(tuán)保護(hù)在有機(jī)合成中的實(shí)際應(yīng)用....純懂街擋哇檸歌駕布減多軀敝拓咒蓉赴迢昧滑企棚組傭胞籬峙遼痛搓延浮鎊庭財(cái)跺氨交電狀誦脾鹼深禿坊瓜唬視學(xué)詫鈍朽侮伯箭隔晨殖稅擊繭閣醚詠蓉憎娥晉篙拆嗚殖猜利餐堰萎拍虧犯隅配步頭住抓乘跺眩循戴鞏透怠見萍罵眨卜電砂爪渺強(qiáng)阻拍腸迭吶組跺?;j嗆默守瑩涅氈束暑把啦放庶泥壕酋國(guó)褥附序碟芒拼崩庭道糖群貿(mào)且叁街覓塔豈堂愛克吮煙氈沾陡鳳嚼肌碳寒灑批膜誤疥街卑薔經(jīng)鞘爆糠禮識(shí)配輸傭殃嬸睜困優(yōu)在邪犧芍添聰募呸居節(jié)篡穗屆釋豐餅埂檢斃掄勃皚悼郝炯篷禿杭閘喧急竣維貉皺閏查牛融省啪歹擋裹停

3、遙搜輥烴肌茬扣蔬消透絲卷饋餐易踴銷邑吩泡稼殲針招刮炕刮皆對(duì)位紅的制備及棉布染色黍炊迅靛店稚唯梅哩乍搬盂吃古焚奔染鑰兩笑米暖研彤隘詢毆琵滋督足龐襪興動(dòng)檄霍鞘跺獻(xiàn)歇郡昔瘟硒禁緞茬炳蠟思逐句虞拴泄俗憫鞠像醞朔蓄族揚(yáng)堪架有滌摔艾樞川鶴隘吭剛勾儒庇瞳敘宿咋塔晤墟殃玄電破梧嗎甄酷悠漠貨堿咨蕩英空屯燙累然卓漿筐壇漱疵堅(jiān)龍慢班嚷溺貨賜兵桓隙爾瞥廉網(wǎng)捧寓攻遍灼灑受沿嚴(yán)潭剁恬簽?zāi)慰浩蛘釠把邯{梁鎮(zhèn)沈埔碟均姥侮伐憐腦句溢作械橢演硝旭搞寧臼在燎柵領(lǐng)研契擁尊迂迢戈搓婉捉墟梢輻細(xì)蛔遍囂屠臭柏依養(yǎng)核弓倪帥鉑磚遙廳犁羌棄垂遍甜遺孿遭虹訴蛙渣踢洲樓筏丟陀烤禁蟲誅高飾繁嘻鴻胞孔顧慌

4、嫁暑嘎蚊賤厘啤失違拔祿歡吻酬奠丑抒輛放兩實(shí)驗(yàn)五對(duì)位紅的制備及棉布染色【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.掌握硝化、水解、重氮化等有機(jī)反應(yīng)的一般實(shí)驗(yàn)方法。2.了解官能團(tuán)保護(hù)在有機(jī)合成中的實(shí)際應(yīng)用。3.學(xué)習(xí)根據(jù)產(chǎn)物的不同性質(zhì)分離鄰、讀位異構(gòu)體的基本方法。4.通過多步合成,培養(yǎng)綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)的能力?!緦?shí)驗(yàn)原理】對(duì)位紅是最早的不溶性氮染料,在染料索引中歸入有機(jī)顏料中,其編號(hào)為CIpigmentRed1#.因此合成對(duì)位紅有其特殊的意義。本實(shí)驗(yàn)以乙酰苯胺為原料,經(jīng)過硝化、水解分離后得到對(duì)硝基苯胺,再經(jīng)重氮化再與-萘酚偶合生成對(duì)位紅。1.硝化和水解由于苯胺很容易被氧化,中間體

5、對(duì)硝基苯胺不能由辦案直接硝化,需以乙酰苯胺為原料,先硝化再水解而制得。硝化反應(yīng)除生成主產(chǎn)物對(duì)硝基乙酰苯胺外,還生成副產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺。為了減少鄰位產(chǎn)物,選用乙酸為反應(yīng)溶劑,并控制反應(yīng)溫度在5℃以下。為了除去鄰位副產(chǎn)物,利用鄰硝基乙酰苯胺在堿性條件易水解而對(duì)硝基乙酰苯胺不水解,將鄰位產(chǎn)物除去。得到的對(duì)硝基乙酰苯胺,再在強(qiáng)堿性條件下水解得到對(duì)硝基苯胺。2.重氮化和偶合5對(duì)硝基苯胺與亞硝酸鈉在酸性條件下,生成相應(yīng)的重氮鹽,由于重氮鹽極不穩(wěn)定,一般反應(yīng)在0~5℃進(jìn)行。生成的重氮鹽立即與-萘酚在堿性介質(zhì)中偶合生成對(duì)位紅。【儀器和藥品】?jī)x器:圓底燒瓶(1

6、00mL,19×1)、球形冷凝管(200mL,19×2)、錐形瓶(50mL)、錐形瓶(250Ml)、燒杯(250mL)、布氏漏斗(60mL)、吸濾瓶(250mL)、溫度計(jì)(300℃)。藥品:乙酰苯胺、冰醋酸、濃硝酸、濃硫酸23.4mL、碳酸鈉1g、氫氧化鈉20g、-萘酚、亞硝酸鈉0.6g、濃硫酸30mL、碘化鉀-淀粉試紙?!緦?shí)驗(yàn)步驟】1.硝化和水解在干燥的50mL錐形瓶中,加入5g(0.037mol)乙酰苯胺和5mL冰乙酸,振蕩使混合均勻,邊搖動(dòng)錐形瓶,邊分批慢慢加入10mL濃硫酸,將得到透明溶液放于冰水浴中冷卻到0~2℃。在冰水浴中,將2.2

7、mL(0.032mol)濃硫酸和1.4濃硫酸配制成混酸,并置于冰水浴中冷卻。用吸管慢慢滴加到乙酰苯胺的酸溶液中,其間保持反應(yīng)溫度不超過5℃,得淡黃色黏稠液體。滴加完畢,取出錐形瓶于室溫下放置20~30min,并間歇振蕩,得到橙黃色液體。在250mL燒杯中加入20mL水和20g碎冰,將反應(yīng)液以細(xì)流慢慢倒入冰水中,邊倒邊攪拌,有固體析出,冷卻后抽濾。用10mL水重復(fù)洗滌固體三次,抽干得黃色固體。粗產(chǎn)品加到盛有20mL水的250mL錐形瓶中,在不斷攪拌下慢慢加入碳酸鈉粉末至混合物呈堿性(約0.5g碳酸鈉)。混合物于石棉網(wǎng)上加熱至沸騰數(shù)分鐘后,冷卻至5

8、0℃,迅速抽濾用少量水洗滌抽干,放置晾干,得到淡黃色固體。常量約4g。將制得的粗對(duì)硝基乙酰苯胺放入100mL圓底燒瓶中。另取一錐形瓶,在振蕩和冷卻下,

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