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1、第7卷第5期Vol.7,NO.52005年5月May2005Research&InformationonTraditionalChineseMedicineHPLC法測定舒心顆粒中丹參素鈉的含量林少華1，孫玉濱2，姚為民2，趙國斌2，齊曉麗3，羅秀華3（1.吉林省現(xiàn)代化中藥及生物制藥基地辦公室，吉林 長春 130041；2.吉林省藥品檢驗所吉林 長春 130062；3.東北師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，吉林 長春 130024）[摘要]目的：建立舒心顆粒中有效成分丹參素鈉的含量測定方法。方法：用HPLC法測定
2、。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，色譜柱DirmonsilC（4.6mm×250mm，5μm），流動相甲醇-1%磷酸（15∶85），流18速0.8mL·min-1；檢測波長280nm。柱溫30℃。結(jié)果：丹參素鈉在0.374～3.366ìg與其峰面積值呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999），精密度RSD為0.43%,平均回收率為97.77%，RSD為1.22%。結(jié)論：該方法簡便易行,結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于舒心顆粒產(chǎn)品質(zhì)量控制。[關(guān)鍵詞]舒心顆粒；HPLC法：丹參素鈉舒心顆粒是由丹參、北沙數(shù)按丹參素鈉峰計算，
3、應(yīng)不低于的減少。實驗中還比較了超聲和參、黃柏、牡蠣、龍骨等中藥5000?；亓鲀煞N提取方法，結(jié)果超聲處加工而成，具有活血祛瘀，養(yǎng)陰2.2方法對照品溶液制備：取丹理明顯優(yōu)于回流提取，超聲時間益氣，定悸除煩的功能。用于心參素鈉對照品適量，精密稱定，以30min為佳。悸、怔仲，心煩失眠。丹參[1]為加50％甲醇制成每1mL含0.3mg的2.5陰性對照試驗為進一步考察方中主藥，故采取測定丹參素鈉溶液，即得。實驗設(shè)計的合理性，取相應(yīng)量不的含量來控制此制劑的質(zhì)量。本供試品溶液的制備：取本品含丹參的陰性樣品，依上述方
4、法文采用HPLC法測定丹參素鈉的含研細，精密稱取約5g，精密加入測定。在所得色譜圖中，丹參素量，該方法簡便易行，結(jié)果準(zhǔn)確1%鹽酸-甲醇溶液（1∶1）鈉峰相應(yīng)的保留時間附近無干擾可靠，可有效地控制舒心顆粒產(chǎn)50mL，稱定重量，超聲處理（功峰檢出表明本法是合理可行的。品質(zhì)量。率250W，頻率33KHz）30min，再取溶劑適量，依上述方法測1儀器、試藥與樣品放冷，稱定重量，用上述鹽定，結(jié)果所得色譜圖中，在丹參1.1儀器Aiglent-1100系列高酸-甲醇溶液補足減失的重素鈉峰相應(yīng)的保留時間附近，無效液相
5、色譜儀，DiamonsilC量，過0.45ìm濾膜，即得。干擾峰出現(xiàn)。表明本法是合理可18（4.6mm×250mm，5μm）。測定方法：精密吸取對照品行的。1.2試藥與樣品丹參素鈉對照品溶液5ìL及供試品溶液各10ìL，2.6線性關(guān)系考察精密稱取丹參（批號0855-200102，含量測定注入液相色譜儀，測定,即得。素鈉對照品適量，加50％甲醇制用）由中國藥品生物制品檢定所2.3測定波長選擇取丹參素鈉對成每1mL含0.374mg的溶液，分提供，甲醇為色譜純，其它試劑照品溶液，用UV-2201紫外分光別精
6、密吸取1.0，3.0，5.0，7.0，均為分析純，舒心顆粒由通化神光度計，在190～350nm范圍內(nèi)掃9.0μL，按上述方法的色譜條件源藥業(yè)有限公司提供。描，丹參素鈉在280nm波長處有注入液相色譜儀，測得峰面積分2方法與結(jié)果最大吸收，故選擇測定波長為別為292.315，885.56，1470.96，2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性填280nm。2053.72，2610.88，以進樣量為充劑：十八烷基硅烷鍵合膠，色譜2.4提取方法的選擇用50％甲醇橫坐標(biāo)，峰面積值為縱坐標(biāo)，繪柱：C（4.6mm×250mm，
7、5μm），超聲提取，雜質(zhì)峰太多，干擾丹制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：Y＝18流動相：甲醇-1%磷酸（15∶參素鈉峰的測定；而用甲醇-鹽11.365+776.108X，r=0.9999。85），檢測波長280nm。理論板酸溶液(1∶1)提取，雜峰有明顯結(jié)果表明，丹參素鈉進樣量14/R&IonTCM第7卷第5期Vol.7,NO.52005年5月May2005Research&InformationonTraditionalChineseMedicine在0.374～3.366ìg，與其峰面積內(nèi)，供試品溶液中丹參
8、素鈉的含率，結(jié)果見表1。結(jié)果表明，本值呈良好的線性關(guān)系。量基本穩(wěn)定。品回收率較高。2.7精密度試驗取供試品溶液，2.9重現(xiàn)性試驗取同一批號的供以上方法學(xué)考察表明，本含重復(fù)進樣5次，測定峰面積分別為試品依上述方法測定丹參素鈉含量測定方法是具有一定的精密1438.04，1439.59，1438.04，量5次，結(jié)果分別為2.52，2.51，性、準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性，方法可1439.59，1452.52，平均為1441.56，2.52，2.53，2.52mg·g-1，
