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1、維普資訊http://www.cqvip.com第3期礦產綜合利用No．32006年6月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesJun．2006石煤灰渣中提取五氧化二釩的新工藝田永淑，朱靖(河北理工大學化工學院。河北唐山063009)摘要：研究了從石煤灰渣中提取五氧化二釩的新工藝及最佳工藝條件。與鈉化焙燒相比，減少了環(huán)境污染，提高了釩回收率，而且副產銨明礬，提高了經濟效益。關鍵詞：五氧化二釩；石煤灰渣；萃?。恍鹿に囍袌D分類號．X752：TQ536．4文獻標識碼：A文章編號：1000-65
2、32(2006)03-0022-03表2灰渣的粒度組成1前言五氧化二釩及其他釩的化合物廣泛應用于鋼鐵、有色合金、化工、煉油、玻璃及陶瓷等工業(yè)部門。2．2工藝流程目前，釩的市場需求量逐年增加，處于供不應求的局從含釩石煤灰渣中提釩試驗工藝流程見圖1。面，釩產品銷售市場前景良好。我國釩資源較為豐富，其中：釩鈦磁鐵礦中v205儲量為1260萬t，分布在浙江、湖南、湖北、江西等省的石煤中V205預測儲量約為5211萬t。國內從石煤中提取V：0已有三十余年的歷史，使用的流程仍為鈉鹽氧化焙燒一水浸一加銨沉釩工藝。由于工藝落后，總回收率僅為40
3、％一50％，回收率低，生產成本高，而且焙燒產生的含氯和氯化氫尾氣還會造成大氣和水體污染。本研究采用石煤灰渣一硫酸浸取一提取銨明礬一中間鹽提取一溶劑萃取一鹽析沉釩工藝進行試驗研究，結果表明：釩的回收率達到82。87％，工藝過程中無廢水、廢氣排出，減少了環(huán)境污染。且副產品回收了鋁鹽，有利于經濟效益的提高。2試驗2．1原料試驗用原料為某地沸騰爐含釩石煤灰渣，其化學成分分析見表1，粒度組成見表2。表1灰渣主要化學成分分析／％五氧化二釩產品V205Sio2Fe203AI,03Mgol(20CaO燒失量圖1從含釩石煤灰渣中提釩試驗工藝流程l
4、。2655。716．347．541。263．191。4120．55收稿日期：2005-07．18；改回日期：2005-08-26作者簡介：田永淑(1955一)，女，教授，主要從事化工教學和研究。維普資訊http://www.cqvip.com第3期田永淑等：石煤灰渣中提取五氧化二釩的新工藝·23·試驗結果表明：在試驗范圍內，影響浸出率的主3結果與討論要因素是浸出溫度和硫酸濃度，提高浸出溫度和硫3．1硫酸浸取酸濃度有利于V：O的浸出。其最佳工藝條件為：以試劑純硫酸單級浸取灰渣確定最佳浸取工藝浸出溫度1lO℃；硫酸濃度5tool／L
5、；液固比3．5；浸條件，然后按最佳工藝條件進行循環(huán)浸取試驗。出時間3．5h。3．1．1硫酸浸取的最佳工藝條件3．1．2硫酸循環(huán)浸取稱取試樣灰渣50g，置于三角瓶中，攪拌浸取。稱取試樣灰渣500g，按最佳工藝條件和工藝流浸取液抽濾。按正交表(3)進行試驗，選擇影響程進行循環(huán)浸取，回收中間鹽后的母液補加硫酸，進因素為：浸出溫度A，硫酸濃度B，液固比C，浸出時行二次循環(huán)浸取，殘渣經烘干后，稱重、分析其V：O間D。試驗結果以浸取率表示。含量。循環(huán)浸取灰渣V：O浸出結果見表3。表3循環(huán)浸取灰渣V：O浸出結果由表3可見，硫酸循環(huán)浸取V：O浸
6、出率平均為表5銨明礬質量分析84．83％。3．2銨明礬的提取浸出液為酸性溶液，故鋁鹽以硫酸鋁形態(tài)存在，其溶解度隨著酸度的增加而減少。加入硫酸銨的同3．3中間鹽的提取時，調整浸出液的酸度，使硫酸鋁以結晶態(tài)的銨明礬將提取粗銨明礬后的母液和第一次洗滌濾餅的結晶出來，經過濾、洗滌得白色粗銨明礬。粗銨明礬洗液一起加熱，使其蒸發(fā)濃縮，生成棕黃色結晶，結重結晶可得工業(yè)級銨明礬產品?；厥珍@明礬試驗結晶過濾洗滌得中間鹽。濾液和洗滌液處理后返回浸果見表4，銨明礬質量分析見表5。由表4可知，取。中間鹽主要成分分析見表6。中間鹽提取V：OAI：O，的平
7、均回收率為70．48％。試驗結果見表7。由表7可知，中間鹽V：O平均回表4回收銨明礬試驗結果收率為99．23％。表6中間鹽主要成分分析／％表7中間鹽提取V：O試驗結果3．4溶液萃取及反萃的復合萃取劑，進行正交試驗，選擇影響因素為萃取3．4．1萃取劑組成A、相比B和pH值c，結果以萃取率表示。將中間鹽溶解，用氨水調節(jié)pH值，并加入1．試驗表明：萃取劑組成A和萃原液pH值c對萃取1g／L鐵粉，進行還原。采用P烈和TBP加煤油組成率影響較大。其最佳工藝條件為：P烈：TBP：煤油=維普資訊http://www.cqvip.com·24·
8、礦產綜合利用2006矩10％：5％：85％；相比1：1；pH值2．4左右。采用三表l0V205產品質量分析／％級逆流萃取，萃取試驗結果見表8。3．4．2反萃反萃取劑采用1．5mol／L硫酸；反萃相比4：1；4結論接觸時間為8rain；常溫三級逆流反萃取。反萃取試
