聚酰胺酸部分成環(huán)法制備聚酰亞胺濕紡纖維和電紡纖維的研究

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1、聚酰胺酸部分成環(huán)法制各聚酰亞胺濕紡纖維和電紡纖維的研究摘要聚酰胺酸部分成環(huán)法制備聚酰亞胺濕紡纖維和電紡纖維的研究摘要聚酰亞胺纖維具有高強高模、熱氧化穩(wěn)定、耐輻照、耐腐蝕、電絕緣等優(yōu)異的性能,已成為當今高技術纖維中重要品種之一。聚酰亞胺纖維的研究始于20世紀60年代中期的美國和前蘇聯(lián),我國聚酰亞胺纖維的研究也在20世紀60年代中期開始。90年代至今,隨著合成方法的改進和紡絲技術的進步,聚酰亞胺纖維的研究和開發(fā)工作得到更多的關注與發(fā)展。采用兩步法制各聚酰亞胺纖維,首先將均苯四甲酸酐(P舳A)和4,4’一

2、二氨基二苯醚(0DA)在極性溶劑N,N’一二甲基乙酰胺(DMAc)中聚合,得到中間體聚酰胺酸(P從)。在低溫環(huán)境下繼續(xù)向該中間體加入三乙胺、乙酸酐及DMAc的混合溶液,得到部分環(huán)化聚酰胺酸溶液,完全脫泡后直接干濕法紡絲。采用不同濃度的甲醇水溶液作為紡絲凝固浴,研究了不同濃度的凝固浴對初生纖維結構與力學性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)40%甲醇濃度的凝固浴與溶劑之間的雙擴散效果比較好,得到的初生纖維色澤金黃,纖維內部結構致密,力學性能良好,玻璃化溫度較高。隨著時間的延長初生纖維內部產生空洞,結構變松散,力學性能發(fā)

3、生衰減。紅外光譜、掃描電鏡及X射線衍射等測試結果表明:部分環(huán)化PAA初生纖維的熱處理溫度越高,其酰亞胺化程度越高,纖維內部結構越致密;纖維的斷裂強度等力學性能隨著纖維致密度的增加而提高;熱處理溫度升高,纖維內部的晶區(qū)尺寸增大,取向變好,結晶度增加,纖維降解溫度提高,熱穩(wěn)定性增強。粘度較高的部分環(huán)化聚酰胺酸溶液加熱增加流動性后,在自制的高壓靜電紡絲機上制備部分環(huán)化聚酰胺酸納米纖維。結果表明:PAA溶液中化學環(huán)化劑加入越多,其環(huán)化程度越高,流動性越差;隨著剪切速率提高,溶液剪切粘度減小:分子鏈剛性越強,

4、溶液粘度的降低越明顯;PAA溶液粘度低時,電紡的噴絲射流不穩(wěn)定,成型纖維聚酰胺酸部分成環(huán)法制各聚酰亞胺濕紡纖維和電紡纖維的研究摘要間有珠狀物,纖維粗細不均且直徑較細;紡絲溶液粘度增加,納米纖維伸直、直徑增大,珠狀物減少并消失;靜電紡絲制得的部分環(huán)化P從納米纖維氈的力學性能隨著原液粘度和分子鏈剛性的增加而增強,最大拉伸強度和彈性模量約為17MPa、255MPa;部分環(huán)化PAA納米纖維降解溫度隨著原液粘度的增加而升高;部分環(huán)化PAA納米纖維熱亞胺化后的PI納米纖維顏色加深,熱穩(wěn)定性隨著熱處理溫度的升高而

5、提高。關鍵詞:聚酰胺酸;聚酰亞胺;部分環(huán)化;纖維;靜電紡絲Ⅱ作者:唐婷婷指導教師:戴禮興教授戴建平高工StudyonPreparingPolyimideRegularFiberandNanofiberviaPartlyImidizedProcessofPoly(amicacid)AbstractonPreparingPolyimideRegularFiberandNanofiberviaPartlyImidizedProcessofPoly(amicacid)AbstractPolyimidefib

6、erhasbeenknownforitshightemperatureresistance,radiationresistance,hi曲intensity,highmodulusandtheexcellentmechanicalproperties,whichisoneofthemostimportantfibersinhi曲一techfieldsnow.PolyimidefiberwasinventedbomintheUSAandRussiain1960s,andforsomereasons,s

7、uchasthetechnologiesandthecosts,ithadbeenintermittedforalongtime.Laterin1990s,withtheimprovementbothofthepolymerizationandspinningtechnologies,polyimidefibergotmuchmoreattention.Thetraditionaltwo—stepprocessofpreparingpolyimidefiberwasusedinthispaper.A

8、t6r甌theintermediateproductpoly(amicacid)wassynthesizedfrompyromellitic(acid)dianhydride(PMDA)and4,4'-diaminodiphenylether(ODA)viacopolymerizationinpolarsolventDimethylacetamide(DMAc).Thenthemixtureofaceticanhydrideandtriethylaminewasadd

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