介孔氧化鋅的制備及其抗菌性能的研究

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1、摘要中文摘要采用微相氨蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝法成功制備了介孔氧化鋅，并對(duì)其進(jìn)行氮?dú)獾牡蜏匚胶兔摳綔y(cè)定其BET比表面積、孔容和孔徑分布，結(jié)合Low．AngleXRD和TEM表征氧化鋅的結(jié)構(gòu)；利用Wide．AngleXRD、HRTEM，、EDS、SAED等表征方法對(duì)氧化鋅孔壁的物相和晶相進(jìn)行分析；討論不同合成條件對(duì)介孔氧化鋅的孔結(jié)構(gòu)的影響，并探討微相氨蒸發(fā)自組裝法制備介孔氧化鋅的成孔的機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：介孔氧化鋅的BET比表面積和孔容分別為223．77m29-1和0．6930cm39-1，孔徑為9．79nm；孔

2、壁晶型為紅鋅礦型氧化鋅(a=3．253，c=5．213，P63me，JCPDScardNo．：079．0207)單晶；氧化鋅形成介孔結(jié)構(gòu)，其反應(yīng)溫度必須在70℃以上；蔗糖的量和氨的量對(duì)氧化鋅介孔結(jié)構(gòu)有一定影響；后處理的晶化溫度對(duì)氧化鋅的晶型起到至關(guān)重要的作用。采用抑菌環(huán)法和最小抑菌濃度法，對(duì)所合成的不同BET比表面積介孔氧化鋅進(jìn)行抗菌性能測(cè)試。結(jié)果表明：介孔氧化鋅的大腸桿菌的最小抑菌濃度能達(dá)到100,ug／mL，金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度能達(dá)到50／．,g／mL，說(shuō)明介孔氧化鋅的具有良好的抗菌性能。關(guān)

3、鍵詞：抗菌劑，氧化鋅，介孔材料，抗菌性能，誘導(dǎo)自組裝中文文摘相對(duì)硅基、鋁基骨架介孔材料，介孔氧化鋅在軟模板劑合成法中存在的困難較多，主要因?yàn)殇\的金屬性較強(qiáng)，鋅離子易水解生成氫氧化鋅，不易形成溶膠，與有機(jī)相作用偏弱，難以形成介觀相；模板劑脫除不理想并易引起孔結(jié)構(gòu)破壞而坍塌；介孔氧化鋅骨架晶型差等問(wèn)題。另外，采用介孔材料作為硬模板劑合成介孔氧化鋅，往往存在鋅源在結(jié)構(gòu)復(fù)制時(shí)分散不均勻，堵塞孔道，或者在孔道外直接聚合，從而導(dǎo)致所得到的介孑L氧化鋅比表面積不大，且成本亦是一般介孔材料的兩倍。本文目的在于探索以廉價(jià)

4、的原料合成高性能介孔氧化鋅的可能性，以及考察不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)介孔氧化鋅介孑L結(jié)構(gòu)的形成和穩(wěn)定性的影響。本文分以下幾個(gè)部分：緒論部分：主要介紹介孔材料的分類、特點(diǎn)、合成路線、機(jī)理及其表征方法；氧化鋅的特點(diǎn)；介孔氧化鋅的研究現(xiàn)狀；以及制備過(guò)渡金屬氧化物需要克服的問(wèn)題。最后提出本課題的研究意義和研究?jī)?nèi)容。第一章：微相氨蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝法制備介孔氧化鋅本章以蔗糖為成孔劑，氨水、硝酸鋅作為前驅(qū)體；以Span．80和Tween．80互配作為復(fù)合乳化劑，煤油作為分散相。將蔗糖、硝酸鋅溶解于氨水、乙醇和蒸餾水混合溶液中，作

5、為水相；將一定量的Span．80和Tween．80溶解在煤油中，作為油相；然后將一定量的水相滴加入油相中，形成微乳液體系；接著將微乳液體系接入負(fù)壓，并加熱至一定溫度，進(jìn)行微相氨蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝過(guò)程；反應(yīng)一段時(shí)間后，將所得的乳液顆粒從油相中分離出來(lái)，然后進(jìn)行晶化處理；最后用乙醇萃取法或高溫焙燒法，除去成孔劑蔗糖。并且采用了TG／DTA、FTIR、氮?dú)獾牡蜏匚胶兔摳?、XRD、TEM、SAED、EDS等手段對(duì)所得到的樣品進(jìn)行表征。同時(shí)對(duì)各個(gè)合成條件對(duì)介孔結(jié)構(gòu)的影響進(jìn)行了分析。得出結(jié)果如下i1)采用氮?dú)馕摳降?/p>

6、溫線測(cè)定的方法來(lái)分析介孔氧化鋅的孔徑、孔容和孔徑分布，采用TEM直觀的觀察介孔氧化鋅的形貌和孔結(jié)構(gòu)，采用了EDS對(duì)樣品進(jìn)行了元素分析，結(jié)合XRD和SAED方法對(duì)樣品進(jìn)行了晶相分析，證明：樣品具有介孔結(jié)構(gòu)，其孔結(jié)構(gòu)的物理性質(zhì)：最可幾的孔徑為9．79nm，BET比表面積為223．77m2／g，孔容為0．6930cm3／g：且孔壁是紅鋅礦型氧化鋅(a=3．253，c=5．213，P63mc，JCPDScardV福建師范大學(xué)屠國(guó)平碩士學(xué)位論文No．：079．0207)單晶；2)通過(guò)TG／DTA的分析，可以得知：

7、介孔氧化鋅前驅(qū)體樣品中蔗糖的分解溫度為178．612，在289℃氧化鋅發(fā)生晶相轉(zhuǎn)變，45012后，樣品的失重率基本不變；3)通過(guò)紅外分析，樣品的前驅(qū)體在索氏提取器中用乙醇萃取72h后，或在馬弗爐中程序控溫112／min升溫至45012，并恒溫焙燒10h，都能將成孔劑蔗糖除去：4)利用氮?dú)馕摳降葴鼐€方法分析了蔗糖的量和氨的量對(duì)介孔氧化鋅合成的影響：兩者的量的增加，都會(huì)導(dǎo)致介孔結(jié)構(gòu)的BET比表面積和最可幾孔徑先增加后減小，蔗糖的最佳量是與六水硝酸鋅同重量，氨的最佳量是其物質(zhì)的量為六水硝酸鋅物質(zhì)的量的10倍

8、：5)結(jié)合TEM和XRD表征手段分析了反應(yīng)溫度和晶化溫度對(duì)孔結(jié)構(gòu)的影響：在室溫下反應(yīng)，無(wú)法得到介孔結(jié)構(gòu)的氧化鋅。反應(yīng)溫度為70℃時(shí)能得到介孔氧化鋅微球，反應(yīng)溫度為9012N備的樣品雖有介孔結(jié)構(gòu)，但其形貌已不是球狀。晶化溫度為70℃時(shí)，可形成紅鋅礦型介孔氧化鋅微球，經(jīng)過(guò)450℃焙燒過(guò)的氧化鋅則形成了纖鋅礦型介孔氧化鋅。微相氨蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝法制備介孔氧化鋅，其機(jī)理是：鋅氨溶液和蔗糖溶液在微相中由于氨氣的逸出和溶劑的快速揮發(fā)，而使鋅離子沉淀結(jié)晶，