資源描述:
《片狀銀粉的制備工藝研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、華中科技大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本文采用液相化學(xué)還原法,以水合肼為還原劑,以PVP為表面保護(hù)劑制備了球形或類球形、分散均勻、結(jié)晶性能良好的銀粉;利用行星球磨的方法,以復(fù)合助劑為助磨劑,制備了松裝密度小、片狀化程度好的片狀銀粉。用SEM表征了銀粉的形貌,XRD表征了銀粉的結(jié)構(gòu),沉降離心粒度分析儀測(cè)試了銀粉的粒徑和分布,采用漏斗法測(cè)試了片狀銀粉的松裝密度。論文研究了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、滴加時(shí)間、攪拌速度、表面保護(hù)劑用量等工藝因素對(duì)銀粉粒徑的影響,研究了球磨參數(shù)對(duì)片狀銀粉形貌的影響,確定較優(yōu)的球磨工藝參數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果表明:反應(yīng)溫度、AgNO3溶液濃度、滴加時(shí)間、攪拌速度以及表面保護(hù)劑的種類和用量
2、對(duì)銀粉粒徑都有一定影響。其中,銀粉的粒徑隨著反應(yīng)溫度的升高而減??;隨著AgNO3溶液濃度的增大而增大;銀粉的粒徑隨著保護(hù)劑的用量增加而逐漸減小。X-射線衍射圖譜表明最終制備的銀粉為面心立方晶系的單質(zhì)銀,而且銀粉結(jié)晶性能良好。最后確定了球形銀粉制備的較優(yōu)工藝條件:反應(yīng)溫度20℃,還原劑濃度2.1mol/L,硝酸銀濃度0.35mol/L,滴加時(shí)間40分鐘,攪拌速度1000rpm,還原劑與硝酸銀摩爾比6:1,表面保護(hù)劑用量為0.9(PVP/AgNO3重量比)。在該試驗(yàn)條件下,得到了球形或類球形、分散均勻,粉體粒徑為0.3~1.0μm的銀粉。制備超過10μm大顆粒的銀粉,可以通過團(tuán)聚生長(zhǎng)的方式
3、制備,但是此時(shí)的銀粉是團(tuán)聚的大顆粒,經(jīng)過超聲也不能將其打開。采用正交試驗(yàn)法,以磨球級(jí)配、球料比、球磨機(jī)轉(zhuǎn)速和球磨時(shí)間為因素,分別以松裝密度、片狀化程度為考核指標(biāo),確定了球磨的主要影響因素和較優(yōu)的球磨工藝參數(shù)。球磨銀粉,在不加入任何助磨劑時(shí),冷焊明顯,不能得到微細(xì)的片狀銀粉。助磨劑的使用可以改善球磨的效果,不同的助磨劑各有優(yōu)缺點(diǎn),復(fù)合助劑效果最好,其加入量一般在1.5%左右。正交試驗(yàn)表明四個(gè)因素的主次順序?yàn)椋耗デ蚣?jí)配、球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、球磨時(shí)間、球料比。經(jīng)過正交試驗(yàn)確定的較優(yōu)的球磨工藝參數(shù)為:磨球級(jí)配1:2:4,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速170rpm,球磨時(shí)間15h,球料比20:1。關(guān)鍵詞:片狀銀粉,保護(hù)劑,
4、液相化學(xué)還原法,球磨,反應(yīng)機(jī)理I華中科技大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTSphericalorsphere-likewerepreparedbyLiquidchemicalreductionmethod,withhydrazinehydrateasreductantandPVPassurface-protectionreagent.Flakesilverpowderswithlowloosedensitywerealsopreparedbyballmillingmethod,andanewtypecompositegrindingaidagentwasusedintheexperime
5、nts.SEMwasusedtocharacterizethemorphologyofsilverpowders,thestructurewasanalyzedbyXRD,theparticlesizedistributionwasanalyzedbycentrifugalsedimentationmethod,andtheloosedensitywastestedbyhoppermethod.Influencesofreactiontemperature,concentrationofAgNO3,addingtime,agitatingspeedandsurfaceprotectio
6、nreagentonthemeanparticlesizeofsilverpowderswerestudiedinthispaper.Theoptimumreactionconditionwasdetermined:reactiontemperatureis20℃,concentrationofAgNO3is0.35mol/L,concentrationofreductantis2.1mol/L,addingtimeis40min,agitatingspeedis1000rpm,moleratioofreductanttoAgNO3is6:l,andweightratioofsurfa
7、ceprotectionreagenttoAgNO3is0.9.Underthiscondition,sphericalorsphere-like,evenlydistributedsilverpowdersweregenerated.Theexperimentresultsindicated:theproductparticlesizewasinfluencedalotbythereactiontemperature,AgNO3concent