激光拉曼光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定葡萄糖液濃度

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1、第27卷,第7期光譜學(xué)與光譜分析Vol127,No17,pp1344213462007年7月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly,2007激光拉曼光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定葡萄糖液濃度11132吳小瓊,鄭建珍,劉文涵,林振興11浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院,浙江杭州31003221寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局,浙江寧波315012-1),摘要利用葡萄糖溶液的激光拉曼光譜中的特征峰—CCO(1125cm以本底溶液水為內(nèi)標(biāo)物,組成相-1-1對(duì)強(qiáng)度,對(duì)葡萄糖溶液含量進(jìn)行了測(cè)定研究,其線(xiàn)性范

2、圍為0~118mol·L,檢出限為010227mol·L,共存的KCl和NaCl不引起干擾,用于葡萄糖氯化鈉注射液的測(cè)定獲得了成功。經(jīng)測(cè)定某市售標(biāo)識(shí)量為葡萄糖氯化鈉注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液實(shí)測(cè)平均濃度分別為4191%,4193%和9192%,其回收率分別在71188%~126131%,81102%~124189%和74187%~121132%之間,RSD為5144%,4134%和0194%。該方法具有測(cè)定簡(jiǎn)單、操作方便,無(wú)需添加其他任何化學(xué)試劑,是一種綠色分析測(cè)定方法。關(guān)鍵詞激光拉曼光

3、譜;葡萄糖;測(cè)定方法;內(nèi)標(biāo)法中圖分類(lèi)號(hào):O43314文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100020593(2007)0721344203焦距鏡頭。引言D2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別稱(chēng)取319628,1118884,1918170,2717396以及3516652gD2葡萄糖(AR,汕頭市[1,2]激光拉曼光譜法是一種新型的無(wú)損檢測(cè)技術(shù),可用華光化學(xué)廠),溶解,定容至100mL,濃度分別為0120,[326]-1于樣品的定性、定量分析。理論上在實(shí)驗(yàn)條件不變的情0160,1100,1140以及1180mol·L。10%

4、葡萄糖注射液況下,拉曼信號(hào)的強(qiáng)度與被激發(fā)的分子數(shù)成正比,即與溶液(安徽雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司),5%葡萄糖氯化鈉注射液(安中溶質(zhì)的濃度成正比,因此可以通過(guò)樣品拉曼強(qiáng)度的變化來(lái)徽雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司),市售。實(shí)驗(yàn)所用水為自制超純判斷其濃度。但在實(shí)際測(cè)定中拉曼信號(hào)的強(qiáng)度往往會(huì)受到儀水(1813MΩ·cm以上)。[7,8]1器和樣品的許多因素的影響,因此需要選擇合適的內(nèi)標(biāo)12實(shí)驗(yàn)方法來(lái)消除影響。將配置的不同濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液盛于玻璃器皿中,本文對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的激光拉曼光譜進(jìn)行了測(cè)定研置于載玻片上,使其位

5、于激光顯微拉曼光譜儀載物臺(tái)的物鏡究,利用葡萄糖的特征峰與溶液中的水的特征峰組成的相對(duì)視野下,通過(guò)微機(jī)屏幕上的影像窗口調(diào)整焦距,激光聚焦于強(qiáng)度,作為測(cè)定含量的比值,對(duì)葡萄糖溶液含量進(jìn)行測(cè)定。溶液表面。再測(cè)定不同溶液的拉曼光譜圖。該方法不受溶液中共存離子的干擾,可對(duì)樣品進(jìn)行無(wú)損檢光信號(hào)采集積分時(shí)間為100s,積分一次平均。測(cè),并對(duì)實(shí)樣醫(yī)用葡萄糖注射液進(jìn)行了分析測(cè)定獲得了成功,該方法具有測(cè)定簡(jiǎn)單、操作方便,無(wú)需添加其他任何化2結(jié)果與討論學(xué)試劑,是一種綠色分析測(cè)定方法。211葡萄糖溶液拉曼光譜圖-11實(shí)驗(yàn)部

6、分對(duì)1100mol·L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試,得到葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的拉曼光譜圖(見(jiàn)圖1)。從圖1中可以看出,-1111儀器試劑在2900cm附近有強(qiáng)吸收峰,這是由—CH2,—CH3的伸-1LabRAMHRUV激光顯微共焦拉曼光譜儀,法國(guó)JO2縮振動(dòng)引起的;1400cm附近的峰是由—CH2OH鍵中-1BINYVON公司。激發(fā)光源:He2Ne632181nm,17mW;光的—CH2O變形產(chǎn)生的;1200~1400cm的峰是由—CH-1-1柵刻線(xiàn)數(shù):600線(xiàn)·mm;共焦孔徑150μm;物鏡:50倍長(zhǎng)變形引

7、起的。而1000~1100cm附近的峰是由—CCO面收稿日期:2006203227,修訂日期:2006207208基金項(xiàng)目:浙江省分析測(cè)試基金項(xiàng)目(04128)和浙江省重中之重實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(20050505)資助作者簡(jiǎn)介:吳小瓊,女,1981年生,浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院碩士研究生3通訊聯(lián)系人e2mail:LiuWH@mail1hz1zj1cn第7期光譜學(xué)與光譜分析1345-1外伸縮引起的;800~900cm附近的峰是由—CCO面內(nèi)伸度RI=Ig/Iw,其數(shù)據(jù)見(jiàn)表1,特征峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)由軟件

8、Lab2-1縮引起的;400~500cm附近的峰則是由—CCO鍵彎曲引spec直接讀出,可以看出拉曼光譜特征峰的相對(duì)強(qiáng)度RI與-1起的。此外圖中1643cm附近的峰是由溶液中的水產(chǎn)生葡萄糖溶液的濃度有著很好的線(xiàn)性關(guān)系(見(jiàn)圖3),可以用于的。定量分析測(cè)定。212內(nèi)標(biāo)物和定量峰的選擇在直接定量測(cè)定過(guò)程中,由于樣品濃度不同,引起折射Table1Intensityandratioofcharacteristicpeak指數(shù)的變化,以及溶劑中的背景噪音等難以控制的因素,會(huì)cGl

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