新型化學(xué)修飾電極的構(gòu)建及在食品分析中的一些應(yīng)用

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1、學(xué)位論文獨(dú)刨性學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得壺昌盍堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而使用過(guò)的材料。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均己在論文中作了明確的說(shuō)明并表示謝意。學(xué)位論文作者簽名(手寫(xiě))：辛每j乏簽字日期：pl；年占月歲曰學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解直昌左堂有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定·有權(quán)保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授

2、權(quán)益雖大學(xué)可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索-可咀采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編本學(xué)位論文。同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研宄所和中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社將本學(xué)位論文收錄到《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》和《中國(guó)優(yōu)秀博碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》中全文發(fā)表，并通過(guò)網(wǎng)絡(luò)向社會(huì)公眾提供信息服務(wù)·(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書(shū))學(xué)位論文作者簽名。手寫(xiě)，：嘻巧

3、F廿丟簽字日期：≯。步‘月歲日導(dǎo)師簽名(手寫(xiě))：／簽字8期和Ij『年彥811n摘要運(yùn)用納米材料，如石墨烯、納米金、有機(jī)聚合膜及其相關(guān)的復(fù)合材料作為修飾電極的新材料是當(dāng)前化學(xué)修飾電極發(fā)

4、展的新方向，對(duì)于提高分析方法的靈敏度和選擇性具有重要意義?；谶@種考慮，本文構(gòu)建了幾種新型的化學(xué)修飾電極，并應(yīng)用于食品中瘦肉精、人工合成抗氧化劑和香料等的分析，具體的內(nèi)容與結(jié)果如下：1．基于納米金修飾的玻碳電極(AuNPs／GCE)和化學(xué)計(jì)量學(xué)MVCl，研究和發(fā)展了一種同時(shí)分析三種p2激動(dòng)劑．萊克多巴胺、沙丁胺醇和克倫特羅復(fù)雜體系的新方法。與裸玻碳電極(GCE)相比，AuNPs／GCE電極對(duì)這三種p2激動(dòng)劑有很好的電催化性能，具體表現(xiàn)為三種物質(zhì)的峰電流大大增加，峰電位負(fù)移。萊克多巴胺、沙丁胺醇和克倫特羅的峰電流隨濃度變化呈正比關(guān)系，線性范圍分別為0．005—

5、0．075腭mL～，0．010—0．150嵋mL叫和0．004—0．064PgmL～，其檢測(cè)限分別為2．4ngmL～，5．8ngmL。1和2．6ngmL～。由于三種藥物的結(jié)構(gòu)相似，它們的微分脈沖伏安曲線存在重疊，對(duì)它們進(jìn)行同時(shí)定量分析存在一定困難，而采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法MVCI(如PLSl)建立合適的校正模型，進(jìn)而對(duì)重疊波譜進(jìn)行解析，獲得了滿意的定量結(jié)果，其相對(duì)預(yù)報(bào)偏差和百分回收率分別為7．0％和97．6％。該方法被用于分析豬肉、豬肝和豬飼料樣品中三種p2激動(dòng)劑，并與HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法相比較，結(jié)果比較滿意。2．基于納米金修飾電極(AuNPs／GCE)和一階導(dǎo)數(shù)的

6、校正模型，研究和發(fā)展了一種同時(shí)分析三種抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ的方法。修飾電極通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)表征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明修飾電極對(duì)三種抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ表現(xiàn)出良好的電化學(xué)催化作用，主要表現(xiàn)在峰電流增加、峰電位負(fù)移：本研究通過(guò)循環(huán)伏安法(CV)研究了三種抗氧化劑的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)BHA和TBHQ的氧化產(chǎn)物是相同的。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，BHA和BHT的氧化峰完全分離，但還存在基線干擾，由此本文提出了一種基于一階導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)前處理的化學(xué)計(jì)量學(xué)校正模型用于同時(shí)分析混合物的BHA、BHT和TBHQ方法，其線性范圍分別為O．10—1．50pg

7、mL～，0．20—2．20嵋mL_和0．20～2．80P,gmL～，檢測(cè)限分別為0．039嶺mL一，0．080lagmL。1和0．079雌mL～。該方法被用于分析幾個(gè)食用油樣品中三種抗氧化劑，與標(biāo)準(zhǔn)方法HPLC的結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果滿意。3．基于電聚合一種熒光試劑7．(2，4．二羥基．5．羧基苯偶氮)．8．羥基喹啉．5一磺酸fDHCBAQS)在石墨烯．nation修飾的玻碳電極上，構(gòu)建了一種新型的修飾電極；運(yùn)用掃描電鏡(SEM)對(duì)修飾的電極進(jìn)行了微觀形貌的表征，利用循環(huán)伏安法(CV)和電化學(xué)阻抗譜圖(EISl對(duì)電極的修飾過(guò)程進(jìn)行了表征?？疾炝巳N硝基苯胺同分異

8、構(gòu)體在各種電極上II摘要的電化學(xué)行為，結(jié)果表明Poly．DHCBAQS／graphene．nafion／GCE電極對(duì)這三種分析物表現(xiàn)出良好的電催化性能。在修飾電極上，鄰、間、對(duì)硝基苯胺同分異構(gòu)體的峰電流與其濃度呈良好的線性關(guān)系，其線性范圍分別為0．05。0．55lagmL～，0．05～0．60“gmL‘1和0．05～O．60lagmL～，檢測(cè)限分別為0．025}，tgmL～，O．021lagmL。和0．019PgmL～。由于三種藥物的結(jié)構(gòu)相似，它們的微分脈沖伏安曲線存在重疊，對(duì)它們進(jìn)行同時(shí)定量分析存在一定困難，采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法PLS和PCR所建立的校正模型

9、用于混合物的解析，其相對(duì)預(yù)報(bào)偏差分別為9．04％和9