《鉻檢測方法》word版

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1、明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法指導(dǎo)原則適應(yīng)范圍：本指導(dǎo)原則適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應(yīng)急檢驗。1、檢驗樣品：膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。2、檢驗項目：明膠空心膠囊中的鉻。3、檢驗方法：《中國藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項下鉻檢查項（P1204）、附錄IVD原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄IE膠囊劑裝量差異項（附錄8）。4、檢驗所需檢品量的參考值：膠囊規(guī)格平均重量(g/粒，參考值)一次實驗量（粒）檢驗3倍量（粒）0#0.09315451#0.07415452#0.06120603#0.0502060

2、4#0.03830905、儀器5.1原子吸收分光光度計（含石墨爐原子化裝置）5.2電子天平5.3微波消解儀5.4電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。6、試劑6.1硝酸（優(yōu)級純）—4—6.2鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）7、空心膠囊殼的制備：傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測定方法：8.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。8.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精

3、密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現(xiàn)配。8.3供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。8.4測定：取供試品溶液與對照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國藥典》2010年版（二部）附錄IV

4、D第一法），在357.9nm的波長處測定，計算，即得。9、方法驗證：9.1線性：制備含鉻的對照品溶液至少5份，濃度依次遞增，最高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下，保證具有較好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)（r）≥0.99。9.2準(zhǔn)確性：應(yīng)進(jìn)行整個實驗過程的（包括前處理）方法學(xué)回收率驗證，暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi)。每次測定需進(jìn)行隨行回收試驗。9.3重復(fù)性取限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測定5次，吸收度（測定值）的變化范圍（RSD）不得過5%。9.4定量限—4—本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。10、注意事項：10.1消解：樣品前處理是試驗中的

5、關(guān)鍵步驟，既要保證消解完全，又要保證消解過程樣品中的鉻不損失，因此試驗中建議加入10ml硝酸（優(yōu)級純），并需要浸泡過夜后消解。參考消解程序為：5min由室溫升至120℃，維持3min；6min由120℃升至150℃，維持2min；6min由150℃升至180℃，維持20min。10.2為避免玻璃容器的干擾，試驗中宜采用塑料容量瓶（聚乙烯材質(zhì)）定容。10.3不同原子吸收儀試驗參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中推薦程序設(shè)定測定參數(shù)（參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s；5s升溫至500℃，保持10s；0s升溫至210

6、0℃，保持3s；0s升溫至2200℃，保持2s）10.4含鈦白粉的膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，其他同供試品溶液制備。10.5實驗用水：應(yīng)采用純化水，儲藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲存。10.6試劑應(yīng)采用優(yōu)級純及以上級別試劑。10.7試驗中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗，不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。10.8可供選擇的鉻

7、元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供（電話：010-82241362；傳真：010-82241346）；也可以由中國計量科學(xué)研究院提供（電話：010-64525678-4703)。鉻對照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存。10.9結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過百萬分之二（2mg/kg）。由于微量測定，結(jié)果的偏差會較大，一般兩份樣品的相對偏差≤10%，取平均值即可。10.10樣品檢測應(yīng)嚴(yán)格遵守《中國藥典》2010年版（二部）“明膠空心膠囊”—4—鉻項下方法試驗，如因試驗需要改變樣品前處理方法及檢測波長，應(yīng)按照實驗

8、室有關(guān)質(zhì)量管理程序(偏離)進(jìn)行。10.11若試劑空白溶液測定值過高（宜不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點吸光度值的50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗。10.12注意試驗所需的所有儀器均應(yīng)在計量檢定合格效期內(nèi)。10.13若供試