微波消解技術在環(huán)境監(jiān)測中的應用

《微波消解技術在環(huán)境監(jiān)測中的應用》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。

1、現(xiàn)代儀器(www.moderninstrs.org.cn)二○○九年·第三期微波消解技術在環(huán)境監(jiān)測中的應用12尹洧劉長寬（1.北京市化工研究院?北京?100022）（2.中國儀器儀表學會分析儀器分會?北京?100081）摘?要?將微波消解應用于分析化學領域，給分析實驗室?guī)硪粓鲂碌母锩?。微波能量傳遞方式比傳統(tǒng)的加熱方式來得快捷而清潔，使得微波消解立即得以廣泛的應用。本文就環(huán)境監(jiān)測領域使用的微波消解進行綜述，內容包括在土壤、固廢、底質中重金屬和廢水COD的測定等方面，目前微波消解技術已經廣泛應用在各個環(huán)境監(jiān)測的實驗

2、室中。關鍵詞?微波消解環(huán)境監(jiān)測[2]20世紀70年代末，世界上一些科學家開始注間互相碰撞摩擦，吸收微波的能量而使溫度升高。意到微波電磁輻射對不同物質所產生的偶極轉動、微波加熱屬于直接加熱的方式，微波可以穿透試液電子和離子的遷移現(xiàn)象，對增進化學反應產生較大內部，在試樣的不同深度，微波的所到之處都產生的影響。由于微波能量傳遞方式比傳統(tǒng)的加熱方式熱效應。從而使得加熱更加快速、均勻，大大縮短來得快捷而清潔，物理學家和化學家就聯(lián)手在應用加熱時間。同時加熱過程中還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使方面作出專門的研究，將微波溶樣和消解技術應用

3、加熱溫度高于沸點溫度。交變的電磁場還相當于高9于分析化學領域，提高工作效率，并將此技術擴展速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×10次，提高化學反在灰化、萃取、蛋白水解和有機合成反應之中，作應的速率，使得消化速度加快。在傳統(tǒng)的化學預處為一個新型學科的微波化學也應運而生。理方法中，一般有濕法分解，干法灰化一酸溶法，在分析實驗室終端的儀器分析有質的飛躍，如堿融-酸處理法，這幾種方法的優(yōu)點是分解能力強，光學、色譜、核磁、質譜、能譜儀器的使用大大提缺點是耗時長，一般需要幾小時至1天，試劑用量高分析技術水平，而前端的樣品預處理卻顯

4、得滯后，大，勞動強度大，耗電量大，廢氣量大，空白值高傳統(tǒng)的樣品預處理費時、污染、效率低，長期以來，等。近50多年來，隨著科學技術的進步，機械加分析人員都是將樣品與酸混合后，在敞開的容器中工水平提高，電子技術、計算機技術的迅猛發(fā)展，通過火焰或電加熱板加熱來進行消解，而當微波消研制出許多先進的分析儀器。就成分分析而言，有解技術進入實驗室后，微波能激活一些分子鍵（偶AAS、ICP-AES、HPLC等儀器。這些儀器分析方極子轉動）和離子傳導，再經分子反彈，相互碰撞法離不開樣品的前處理方法，而微波消解正為此提[3]而產生熱

5、量。在由玻璃或特氟?。╰eflon）等制成供一個全新的手段。的容器中，微波能量可以不被吸收的傳遞，樣品和微波消解是濕式消解法的延伸，由于酸的使用酸的混合物可以被加熱消解。微波消解技術對于實量少，消解時間短，是目前消解的新發(fā)展。在微波驗室來說，是目前其它消解方法所無法比擬的，真能的作用下，消解液破壞樣品中的礦物質和有機物[1]可謂是一場新的革命。質，使待測組分能夠由初始狀態(tài)轉變?yōu)闊o極離子最微波對不同的材料具有不同的吸收能力。金屬高或較高價態(tài)的形式進行測定。此方法在環(huán)境監(jiān)材料不吸收微波，只能反射微波，如Cu、Fe、A

6、l等，測中已應用于土壤、固廢、底質中重金屬和廢水[4]用金屬制成的微波爐爐膛，來回反射作用在加熱物COD的測定。質上。但不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微王建龍等采用微波消解平臺石墨爐原子吸收波對磁腔有害。絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸法測定活性污泥中重金屬。用新配制的2％HNO3收微波的能量，如玻璃、塑料、聚四氟乙烯、石英逐級稀釋Cu和Pb標準溶液，制成標準工作液，和紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它再配成標準系列。采用手動微量進樣器每次進樣們向前傳播。極性分子會吸收微波，如水、酸，它20μL，測量峰

7、面積，標準曲線法定量。隔周取們的分子具有永久偶極矩。極性分子在微波場中隨經中溫厭氧消化后的剩余污泥樣品10份，風干著微波的頻率而快速變換取向，來回轉動，使分子后分別于瑪瑙研缽中研碎后，過φ0.63mm塑料6二○○九年·第三期綜述與專論網(wǎng)篩，各準確稱取0.2000g，置于FR-1形全聚四沉積物元素分析應用中的一些重要問題，包括消解[8]氟乙烯密封增壓微波消解罐中，加入HNO35mL，試劑體系的選擇，消解程序和時間的確定等。HCl2mL，HF1mL，旋緊消化罐蓋，將溶樣晃動幾鄒昱建立微波消解作為測定土壤總鉻的樣品前次

8、，靜置過夜。在50％微波功率下消解6min，在處理的方法。將土壤樣品加入硝酸和氫氟酸在一定70％微波功率下消解10min，在100％微波功率下條件下進行微波消解，在可控電爐上加入硫酸趕酸，消解6min。取下后冷卻，用2％HNO3介質定容至根據(jù)條件選用原子吸收法或二苯碳酰二肼法測定土200mL聚四氟乙烯容量瓶中，并以相同條件做空白壤中的總鉻。結果經過對不同土壤及土壤標準樣品