微波法在納米材料制備中的應(yīng)用

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1、微波法在納米材料制備中的應(yīng)用□汪萍李婷（鎮(zhèn)江市高等?？茖W(xué)?；は到K·鎮(zhèn)江212003）摘要簡(jiǎn)要介紹了微波加熱的作用原理及其特點(diǎn)，簡(jiǎn)述了近幾年來(lái)微波在納米金屬氧化物、納米金屬化合物、半導(dǎo)體材料、納米新型材料中的應(yīng)用。作為一種新型的綠色化學(xué)合成方法,將成為研究的熱點(diǎn)。關(guān)鍵詞微波納米材料制備技術(shù)中圖分類號(hào)：TQ12文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-7894（2008）12-274-021967年，Williams報(bào)道了用微波加快某些化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果，由此微波輻射技術(shù)擴(kuò)展到了化學(xué)領(lǐng)域。1986年，GedyeR等在微波爐內(nèi)進(jìn)行了酯化、水解等化學(xué)反應(yīng)，于是微波開始用于合成化學(xué)。

2、此后，微波技術(shù)便逐漸滲透應(yīng)用于化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域[1-3]。微波(Microwave，MW)是指波長(zhǎng)從1mm～1m，頻率從300MHz～300GHz介于無(wú)線電波和紅外線之間的電磁波。微波比其它用于輻射加熱的電磁波，如紅外線、遠(yuǎn)紅外線等波長(zhǎng)更長(zhǎng)，因此具有更好的穿透性。微波加熱技術(shù)作為一種新型綠色化學(xué)方法，其加熱方式不同于傳統(tǒng)加熱，傳統(tǒng)加熱是通過(guò)輻射、對(duì)流、傳導(dǎo)這三種方式由表及里進(jìn)行的，而微波加熱是材料在電磁場(chǎng)中由介質(zhì)損耗而引起的介電加熱產(chǎn)生熱效應(yīng)，具有波輻射加熱不僅速度快、條件溫和、效率高，而且所制備的微粒比表面積大、粒徑小、尺寸分布較均勻，還能提高反應(yīng)速率和反應(yīng)選擇性，因此能縮

3、短反應(yīng)時(shí)間并提高反應(yīng)產(chǎn)率。采用微波技術(shù)進(jìn)行化學(xué)合成不但可以大大提高反應(yīng)速率(2~3個(gè)數(shù)量級(jí))，節(jié)省大量的能源和時(shí)間，而且由于微波獨(dú)特的非熱傳遞式的加熱方式，使得微波的熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)同時(shí)影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，比傳統(tǒng)合成方法更能得到結(jié)構(gòu)完好，形態(tài)均一的產(chǎn)品，甚至是一些傳統(tǒng)合成方法不能得到的產(chǎn)品[4-10]。過(guò)去十幾年的研究表明微波能量具有極好的影響化學(xué)過(guò)程的能力。這些包括了化學(xué)和物質(zhì)的合成及分離。尤其是，近年來(lái)的研究證明了在制備納米材料時(shí)使用微波能量對(duì)于降低反應(yīng)時(shí)間具有重要意義。更進(jìn)一步的微波合成技術(shù)證明相比于傳統(tǒng)水熱合成它可以制備更多均質(zhì)的產(chǎn)品。然而合成速率增強(qiáng)的機(jī)理和工程學(xué)

4、還不清楚。1微波輔助合成納米金屬氧化物近年來(lái),微波法作為合成納米金屬氧化物的有效手段得到廣闊的發(fā)展。具有較高的表面活性和磁性能,以及納米微粒特有的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、催化、發(fā)光特性的納米Fe3O4的微波法制備報(bào)道較少。海巖冰[11]等分別用微波法和化學(xué)沉淀法、超聲法、磁力攪拌法制備納米Fe3O4，對(duì)樣品進(jìn)行了TEM分析，并將各種方法的制備周期、產(chǎn)率、操作以及制得樣品的粒徑、形貌進(jìn)行了比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)用微波法制備納米Fe3O4是一種快速簡(jiǎn)便的制備方法，只需8s就可以得到團(tuán)聚較少，產(chǎn)率較高，粒徑為30nm的微球形納米Fe3O4。而其它方法團(tuán)聚都較嚴(yán)重，并且制備周期要長(zhǎng)

5、得多，產(chǎn)率也較微波法低。作為光催化劑的納米TiO2制備方法主要有氣相沉積法、溶膠凝膠法和水熱氧化法等，由于對(duì)設(shè)備和技術(shù)要求高、成本高,因而阻礙了規(guī)模生產(chǎn)的進(jìn)行。劉平安等[12]采用微波加熱均勻沉淀法，以鈦液為原料、尿素為沉淀宿主制備了銳鈦礦型的納米TiO2，利用XRD和TEM表征了粉體的晶體結(jié)構(gòu)和形貌。研究了微波功率、微波輻射的連續(xù)性以及尿素配比（鈦和尿素的摩爾比）對(duì)產(chǎn)品量和粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)表明其他參數(shù)不變的條件下，微波功率越大、連續(xù)性越高、尿素配比越大，收率越高，但的粒徑變化不明顯。胡震[13]以四水硫酸高鈰[Ce(SO4)2·4H2O]和氫氧化鈉為反應(yīng)物，表面活性劑聚乙

6、二醇起到分散產(chǎn)物的作用，在微波作用下制備納米二氧化鈰。采用傅里葉變換紅外光譜儀、X射線衍射儀、差熱一熱重聯(lián)用分析儀和紫外一可見分光光度計(jì)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征分析。所制備的納米CeO顆粒的粒徑為24.9nm，在紫外區(qū)具有良好的吸光性能，特別對(duì)中長(zhǎng)波紫外線有很強(qiáng)的吸光性，可見光區(qū)具有較好的透明性，可用于防曬化裝品中，具有很好的應(yīng)用前景。2微波輔助合成納米金屬化合物硒的化學(xué)形態(tài)影響其生物活性進(jìn)而影響人類健康。以Se(Ⅳ)形態(tài)存在的亞硒酸及其鹽很穩(wěn)定、耐酸、耐氧化。因此納米亞硒酸鹽的合成及其性能的研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。熊英[14]等采用微波水熱法合成出納米CaSeO3粒子?？疾炝酥苽湓?/p>

7、納米粒子的影響因素。并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了X射線衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)測(cè)試和光催化染料性能的研究。結(jié)果表明，合成了粒度均勻的納米CaSeO3，平均粒徑為25nm。XRD表明化合物屬于斜方晶系，CaSeO3納米粉對(duì)甲基橙染料具有光催化降解作用，隨著CaSeO3的濃度增大，催化降解效果越強(qiáng),具有良好的光催化性能。該方法可以制備出粒徑小、分布均勻、具有良好催化性能的納米CaSeO3粒子。微波輻射高效、節(jié)能，用于納米材料的合成具有其他化學(xué)合成方法不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。何則強(qiáng)[15]等以SnCl4·5H2O和NaOH為