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1、二甲基甲酰胺法與硫氧酸鈉法對羊毛/睛綸混紡產(chǎn)品定量研究方法比較摘要：通過大量試驗(yàn)，比較GB/T2910中二甲基甲酰胺（DMF）和硫氧酸鈉對羊毛/睛綸混紡產(chǎn)品中睛綸的溶解情況以及兩種試劑對羊毛的損傷程度。試驗(yàn)結(jié)果表明，二甲基甲酰胺（DMF）法所得到的數(shù)值穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，是對羊毛/惰綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析的較好方法。關(guān)鍵詞：二甲基甲酰胺（DMF）；硫氧酸鈉；羊毛/膳綸混紡睛綸是聚丙烯睛纖維在我國的商品名，國外則稱為“奧綸”“開司米綸”。月青綸纖維有人造羊毛之稱，具有柔軟、蓬松、易染、色澤鮮艷、耐光、抗菌
2、、不怕蟲蛀等優(yōu)點(diǎn)，常與羊毛混紡成毛線，或織成毛毯、地毯等。在紡織品檢測中，硫氟酸鈉法與二甲基甲酰胺法都曾經(jīng)作為標(biāo)準(zhǔn)方法出現(xiàn)在羊毛/購綸混紡的產(chǎn)品檢測中，因考慮到硫氧酸鈉試劑對人體有一定的危害性，故二甲基甲酰胺法是對羊毛/惰綸混紡產(chǎn)品的常規(guī)檢測方法［GB/T2910.12-2009《紡織品定量化分分析第12部分：聚丙烯睛纖維、某些改性聚丙烯睛纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）》］。本文通過試驗(yàn)，拋開其他因素，只從正確度來比較兩種方法對羊毛/睛綸混紡產(chǎn)品的定量分析情
3、況。1試驗(yàn)準(zhǔn)備1.1樣品準(zhǔn)備分別選取標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物以及標(biāo)準(zhǔn)睛綸貼襯織物，將織物拆散成紗線，分開放置待用。1.2樣品預(yù)處理將樣品放在索氏萃取器中，用石油瞇萃取lh,每小時(shí)至少循環(huán)6次。待試樣中的石油瞇揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中,浸泡lh,再在（60±5）°C的水中浸泡lh,并不時(shí)攪拌溶液,然后抽吸或離心脫水、晾干。1.3主要試劑二甲基甲酰胺：參照GB/T2910.12中4.1規(guī)定的試劑一一二甲基甲酰胺，沸點(diǎn)152°C?154°Co硫氧酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%?51%）：將500g硫氧酸鈉加入500mL水
4、（20°C,51%硫氧酸鈉溶液密度為1.294g/mL）o1.4主要儀器分析天平，電熱鼓風(fēng)烘箱，恒溫振蕩水浴鍋，索氏萃取器，玻璃砂芯繪坍，真空抽氣泵，干燥器，具塞三角燒瓶（容量不小于250mL）,具塞玻璃瓶，量筒，抽氣濾瓶，稱量瓶等。1.5正確度驗(yàn)證正確度指的是大量測量結(jié)果的平均值與真值之間的一致程度，它表示測量中系統(tǒng)誤差的影響。試驗(yàn)中先按不同的設(shè)計(jì)比例將羊毛纖維和膳綸纖維進(jìn)行混合，制成10份不同比例的試樣，然后試樣分別以二甲基甲酰胺法和硫氧酸鈉法進(jìn)行定量，最后獲取試驗(yàn)值。（按GB/T2910.1[
5、2]規(guī)定的程序運(yùn)行，二甲基甲酰胺法以1：150的浴比在9（TC?95*振蕩水浴鍋中下溶解lh；硫氤酸鈉法以1:100的浴比在7CTC?75￡振蕩水浴鍋中溶解0.5h,兩種方法均以國標(biāo)規(guī)定方法清洗并以砂芯漏斗過濾。）2結(jié)果與討論混合試樣中羊毛組分的凈干百分比計(jì)算如公式（1）。（1）式中：p——試驗(yàn)后羊毛的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；M——試驗(yàn)前試樣的干燥質(zhì)量，g;m——試驗(yàn)后羊毛的干燥質(zhì)量，g;d——羊毛在試驗(yàn)中的質(zhì)量變化修正系數(shù)（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，二甲基甲酰胺法中羊毛的d值為1.01,硫氧酸鈉法的d值為1.00）o2
6、.1正確度的分析比較選取不同羊毛/睛綸比例的混紡試樣，對其分別用二甲基甲酰胺法和硫氧酸鈉法進(jìn)行定量分析，試驗(yàn)結(jié)果見表1。分別將經(jīng)二甲基甲酰胺法與硫氧酸鈉法所得到的羊毛含量（試驗(yàn)值）與設(shè)計(jì)真值偏差的絕對值列入表格，從比對表中可以看出，二甲基甲酰胺法的偏差更小，其比例更接近于設(shè)計(jì)的真值，正確度更高。2.2二甲基甲酰胺法的穩(wěn)定性研究對二甲基甲酰胺法的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，分別選取此方法測得的20組試驗(yàn)數(shù)據(jù)與設(shè)計(jì)真值的偏差值進(jìn)行分析，將結(jié)果線性擬合，結(jié)果見圖1。從圖1中可以看出，數(shù)據(jù)擬合結(jié)果趨近于直線，各組數(shù)據(jù)與
7、真值的偏差在0?0.3這段范圍內(nèi)，分布在直線的上下,說明數(shù)據(jù)呈現(xiàn)一定的規(guī)律性,20組數(shù)據(jù)的平均偏差值在0.19左右，相當(dāng)穩(wěn)定，并且在區(qū)間內(nèi)有很好的聚攏性，表明二甲基甲酰胺法有相當(dāng)好的試驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，測得的結(jié)果有較高的可信度。3結(jié)論本文對20組不同比例的羊毛/睛綸混合物在二甲基甲酰胺法和硫氤酸鈉法下所測得的數(shù)值進(jìn)行正確度比較和絕對值偏差對比，結(jié)果表明二甲基甲酰胺法所測得的數(shù)據(jù)更接近真實(shí)值，用該方法所得數(shù)據(jù)的正確度更高。（作者單位：浙江省紡織測試研究院）
