真空冷凍干燥 - 南臺科技大學 my 數(shù)位學習

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1、(真空)冷凍乾燥一、實驗?zāi)康牧私饫鋬銮镌恚接憳悠纷償?shù)包括濃度、面積、厚度等對冷凍乾燥速率之影響。二、相關(guān)原理乾燥程序在樣品製備，以及生物製品、藥品與食物的保存是一項重要的程序，在各種不同的脫水方法中(例如噴霧乾燥、冷凍乾燥等)，冷凍乾燥極適合應(yīng)用在對熱敏感的物質(zhì)，此種非破壞性的程序可由冷凍乾燥後的病毒與微生物仍保有繁殖能力而獲得證明。冷凍乾燥程序是將冷凍後的固態(tài)物質(zhì)中的溶劑(固態(tài))直接變成蒸氣(亦即昇華)，此程序包含冷凍樣品的吸熱以促使溶劑(固態(tài))的昇華、使用真空幫浦以加強樣品表層蒸氣的移除、蒸氣輸送至收

2、集器、以及收集器中蒸氣的冷凝等。冷凍乾燥的效率與下列幾點有關(guān)：(1)樣品的蒸發(fā)面積及厚度、(2)樣品的(共)熔點及濃度、(3)收集器的溫度與真空度，下表為某些含水樣品之適當?shù)睦鋬銮餃囟燃八璧那飼r間。樣品的蒸發(fā)面積越大，冷凍乾燥的速率越快；再者，若固定樣品的蒸發(fā)面積，越厚的樣品，冷凍乾燥的速率越慢，這是因為升華所需的熱量通常吸收自樣品表層的另一邊，熱量需穿過冷凍層才能使溶劑蒸發(fā)，同時，蒸氣也需穿過凍乾層才能到達樣品的表層。當然，若樣品的體積極少，蒸發(fā)表面積與厚度對乾燥速率的影響是可忽略的；而對大體積樣品而言

3、，應(yīng)使其蒸發(fā)面積極大化、厚度極小化。冷凍乾燥程序中，為使昇華發(fā)生，收集器的溫度最好低於樣品共熔點(樣品的熔點)15～20℃，一般生物製品的(共)熔點約-15～-20℃間，而不同的溶質(zhì)與濃度皆會影響樣品(共)熔點的高低。在大氣壓下，樣品表層的蒸氣擴散至收集器是極慢的，故需要維持低於0.133mBar之真空度以提高擴散速率。冷凍乾燥速率直接正比於蒸氣壓，而蒸氣壓與(共)熔點、樣品濃度有關(guān)，溶液中所含非揮發(fā)性溶質(zhì)是導致溶液之蒸氣壓下降、熔點下降的主因，以方程式(1)、(2)表示之，並如下圖所示：水溶液之蒸氣壓下降、沸

4、點上升及熔點下降圖，蒸氣壓降△P=iXBPoA(1)熔點下降△Tf=iKfm(2)XB：溶質(zhì)之莫爾分率PoA：純?nèi)軇┲魵鈮篕f：某一溶劑之凝固點下降常數(shù)m：重量莫耳濃度i：van’tHoff因子，即平均每個電解質(zhì)游離出的粒子數(shù)(*非電解質(zhì)的i=1)有關(guān)溶液之蒸氣壓下降、熔點下降，例如鹽水的(共)熔點約-21℃(純水為0℃)，鹽水的蒸氣壓僅為純水的1/16，故鹽水的冷凍乾燥的速率低於純水的。樣品的冷凍乾燥是否能在控制下完成，除了與上面因素有關(guān)外，與冷凍乾燥機的規(guī)格亦有關(guān)連。對某一臺冷凍乾燥機而言，冷凍乾燥的冷凍

5、容量(capacity)與(共)熔點高低、溶質(zhì)濃度、樣品蒸發(fā)面積及熱量傳送至樣品的速率、真空度有關(guān)，其中最重要的影響因素為(共)熔點高低。對不同溶劑而言，(共)熔點高低並不一定代表蒸氣壓的高低；但對同一種溶劑系統(tǒng)而言，低的(共)熔點(因溶液含非揮發(fā)性溶質(zhì))將導致低的蒸氣壓而降低乾燥速率。再者，太低的共熔點可能因冷凍能力不足而使樣品液化，導致過高的蒸氣壓而超出冷凍乾燥機的容量負荷(此時，樣品可能液化而導致突沸、及蒸氣壓會過高，使收集器無法及時冷凝)。而冷凍乾燥機亦必須維持極高的真空度，當真空度無法維持時即表示超出

6、其冷凍容量負荷，因此樣品應(yīng)盡量集中在較小的空間來進行乾燥。關(guān)於熱量傳送至樣品的速率，單位質(zhì)量樣品的傳熱面積越大，則熱量傳送至樣品的速率越快，冷凍乾燥越快。在某些情況，樣品或許含有高揮發(fā)性物質(zhì)(例如甲醇、乙醇等)，這些高揮發(fā)性物質(zhì)將使樣品的(共)熔點降低，導致蒸氣壓增加，並可能使樣品液化(假使冷凍乾燥機的冷凍能力不足時)，遇到此種情形時，以水稀釋樣品降低濃度，再進行冷凍乾燥是解決問題的辦法。三、實驗裝置可不用畫！四、實驗方法1.開機前，務(wù)必先漏掉chamber中的水。否則，在後段的冷凍乾燥過程可能使蒸氣壓太大，超

7、過負荷而Alarm。2.取奶粉溶液、純水各100、30、10ml，分別倒入6隻容器中，放在-20℃的冰箱冷凍固化之，樣品變數(shù)包括濃度不同、蒸發(fā)面積不同、(厚度不同－此參數(shù)沒有)。3.開啟冷凍乾燥機(auto操作)，等達到所需的真空度、低溫，才可將已固化的樣品放入樣本瓶中，再開啟頸部通連開關(guān)，進行冷凍乾燥6小時以上，過程中約60min取出樣品秤重(讀取數(shù)據(jù)至小數(shù)點以下第二位)，至少5次以上。**不要將乾燥瓶至於凍乾燥機的散熱風扇兩旁，以免樣品液化。**須先關(guān)閉頸部通連開關(guān)，才可取出樣本瓶。**先取一瓶秤重後，裝回

8、去繼續(xù)乾燥，才可取第二瓶秤重。否則，過程太久會使樣品液化。**取/裝樣本瓶、取/裝樣品等動作應(yīng)小心，樣本瓶NT6000元/隻。4.關(guān)機程序：實驗做完後，拆下樣本瓶→開啟頸部通連開關(guān)，通大氣→關(guān)機。務(wù)必依此程序關(guān)機以防止真空油倒灌。五、數(shù)據(jù)處理與計算範例實驗紀錄：冷凍溫度、真空度時間(t)min蒸發(fā)面積：1.54cm2奶粉：10g/100g水蒸發(fā)面積：5.94cm2奶粉：10g/100g