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1、抗結(jié)核病類藥物的分析魏文慧(黑龍江省大慶市第五醫(yī)院163714)【中圖分類號】R961【文獻標識碼】A【文章編號】1672-5085(2012)52-0162-021毗嗪酰胺白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭，味微苦。水中略溶，乙醇中微溶，乙醋中極微溶解。熔點：188?192°Co1.1鑒別⑴取木品適量，置試管中，加氫氧化鈉試液5mL,緩緩煮沸，即發(fā)生氨臭，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。(2)取O.lg木品，加水10mL溶解，加硫酸亞鐵試液ImL,溶液顯橙紅色；加氫氧化鈉試液使成堿性后，轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色。(
2、3)用水制成每ImL中含10μg木品的溶液，照分光光度法測定，在268nm的波長處有最大吸收。⑷與標準紅外圖譜對照。1.2檢查⑴硫酸鹽：取0.30g木品，依法檢查，與標準硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較，不得更濃(0.033%)。(2)有關(guān)物質(zhì)含量：用氯仿■甲醇(9：1)混合液制成每ImL中含20mg木品的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用氯仿■甲醇(9：1)混合液稀釋成每lmL中含0.04mg的溶液，作為對照溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μL,分別點于同一硅膠GF25
3、4薄層板上，以正丁醇■冰醋酸■水(60：20：20)為展開劑，展開后，晾干，立即置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。(2)干燥失重：五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過⑷竣酸類化合物:取0.10g本品,加水10mL,加熱溶解，加0.05mol/L碘酸鉀溶液0.5mL與碘化鉀0.5g,加氯仿ImL振搖，氯仿層所顯顏色不得比空白試劑按同法處理后所顯的顏色更深。⑸熾灼殘渣：不得過0.1%。(6)重金屬:取0.50g本品，加醋酸鹽緩沖液(pH3?5
4、)2mL與水23mL,加熱溶解后，依第一法檢查，重金屬含量不得過百萬分之二十。1.3含量測定取約0?25g本品，精密稱定，置蒸憎瓶中，加水200mL,小心沿瓶壁加入40%氫氧化鈉溶液50mL使成一液層，連接蒸憾裝置，另取4%硼酸溶液40mL作為吸收液，加入甲基紅■漠甲酚綠混合指示液10滴，輕輕轉(zhuǎn)動蒸館瓶使溶液混合均勻，加熱蒸鐳，待蒸鐳完全后，吸收液用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空H試驗校正。每ImL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于12.31mg的毗嗪酰胺。按干燥品計算，含量不得少
5、于99.0%?2利福平鮮紅色或暗紅色的結(jié)晶性粉末；無臭，無味。氯仿中易溶，甲醇中溶解，水中幾乎不溶。2.1鑒別⑴取約5mg本品,加0.1mol/L鹽酸溶液2mL溶解后，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液2滴，即由橙色變?yōu)榘导t色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留吋間與對照品主峰的保留時間一致。(2)與標準紅外圖譜對照。2.2檢查(1)結(jié)晶性：取本品少許，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。(2)酸度：用水制成每ImL中含本品的懸浮液后檢測，pH值應(yīng)為(1)干燥失重：105°C干燥至恒重，減失重量不得過:L
6、.0%。(2)熾灼殘渣：取更本品檢查，遺留殘渣不得過0.1%。(3)重金屬：取(4)項下遺留的殘渣，依第二法檢查，重金屬含量不得過百萬分之二十。(4)異常毒性：取本品適量，置研缽中，用0.5%阿拉們膠溶液研磨制成每ImL中含的混懸液，依法檢查，按腹腔注射法給藥，應(yīng)符合規(guī)定。2.3含量測定(1)色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗填充劑：基硅烷鍵合硅膠；流動相：甲醇■乙ffi-0.075mol/L磷酸二氫鉀溶M-1.0mol/L枸椽酸溶液(30：30：36：4)；檢測波長：254nrm取利福平對照品與醍式利福平對照品適
7、量，分別加甲醇溶解后(2噸加甲醇ImL),加流動相稀釋成每ImL中各含0.08mg的溶液，等體積混勻，取10&mu兒注入液相色譜儀，利福平峰與醍式利福平峰的分離度應(yīng)大于4.0。理論塔板數(shù)：按利福平峰計算應(yīng)不低于1500。⑵測定方法：精密稱取本品適量，加甲醇溶解后(2陀加甲醇ImL),用流動相稀釋成每：LmL中約含0.08mg的溶液，搖勻，立即取10&mu兒注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利福平對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算出供試品中利福平的含量。按干燥品計算，含量不得少于90.0%。3鹽酸乙胺
8、丁醇白色結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭；略有引濕性。水中極易溶解，乙醇中略溶，氯仿中極微溶解，乙隴中幾乎不溶。熔點：199?204°C,熔融吋同吋分解。比旋度：O.lmg/mL的水溶液，其值為+6.0°至+7.0°。3.1鑒別⑴取本品約20mg,加水2mL溶解后，加硫酸銅試液2?3滴，搖勻，再加氫氧化鈉試液2?3滴，顯深藍色。(2)與標準紅外圖譜對照。(3)本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。3.2檢查(1)(+)2-
