1_丁基_3_甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體合成與表征

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1、第26卷第2期化工時(shí)刊Vol．26，No．22012年2月ChemicalIndustryTimesFeb．2．2012doi:10．3969/j．issn．1002－154X．2012．02．0021－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體合成與表征張德超張麗鵬于先進(jìn)陳恩澤董濤李恒(山東理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，山東淄博255091)摘要采用兩步法和微波輔助法合成1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體(［Bmim］PF6)，研究時(shí)間、溫度、配比、溶劑種類對(duì)中間體［Bmim］Br和［B

2、mim］PF6產(chǎn)率的影響，離子液體(［Bmim］PF6)的結(jié)構(gòu)采用紅外和核磁進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1表明:反應(yīng)時(shí)間為24h、溫度為70℃、反應(yīng)物質(zhì)的量比為1∶1．1時(shí)，中間體［Bmim］Br產(chǎn)率可達(dá)到92．31%，25℃下中間體［Bmim］Br和KPF6等物質(zhì)的量反應(yīng)24h，［Bmim］PF6離子液體產(chǎn)率為68．94%;利用微波間歇加熱輔助合成［Bmim］Br產(chǎn)率高達(dá)96．62%，［Bmim］PF6產(chǎn)率為73．52%。關(guān)鍵詞離子液體［Bmim］PF6正交實(shí)驗(yàn)微波合成SynthesisandCharacterizationofIonicLiquids1－Butyl－3－Methyl

3、imidazoliumHexafluorophosphateZhangDechaoZhangLipengYuXianjinChenEnzeDongTaoLiHeng(CollegeofChemicalEnginering，ShandongUniversityofTechnology，ShandongZibo，255091)AbstractIonicliquids1－butyl－3－methylimidazoliumhexafluorophosphate(［Bmim］PF6)weresynthesizedbythetwo－stepsmethodandmicrowave－assi

4、sted．Thefactorsaffectingtheproductyieldof［Bmim］Brand［Bmim］PF6suchastimeofsynthesis，temperature，theratioofreactants，solventshavebeenstudied．Thetargetproductof［Bmim］PF6wascharacterizedbyinfraredspectraandprotonnuclearmagneticresonance．Theresultsshowedthatthereactivetime24h，temperatrue70℃，them

5、olarratioofreactants1∶1．1，theyieldofintermediate［Bmim］Brwas92．31%．Thenequimolarpotassiumhexafluorophosphatewasaddedandthereactiontimewas24hat25℃，theyieldofionicliquid［Bmim］PF6isabout68．94%．Theyieldof［Bmim］Brand［Bmim］PF6couldreach96．62%and73．52%assistwithintermittentmicroware．Keywordsionicli

6、quid1－butyl－3－methylimidazoliumhexafluomarsenateorthogonalexperimentmicro-waresynthesis［3］離子液體(ionicliquids)是在室溫下呈液態(tài)的一注。20世紀(jì)80年代合成了氯酸鋁型離子液體，離［4］種熔融鹽，又稱為室溫離子液體，一般由有機(jī)陽(yáng)離子子液體的研究才得到進(jìn)一步發(fā)展。1992年Wikes［1，2］等［5］合成了1－乙基－3－甲基咪唑四氟硼酸鹽離子和無(wú)機(jī)陰離子或者有機(jī)陰離子構(gòu)成。其研究最早始于1914年，Walden等報(bào)道了第一個(gè)在室溫下呈液體，與傳統(tǒng)溶劑相比，因其具有無(wú)揮發(fā)性、熱穩(wěn)

7、定液態(tài)的有機(jī)鹽－硝基乙胺鹽，當(dāng)時(shí)并未引起人們的關(guān)性、可設(shè)計(jì)性以及良好的溶解性能等獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)受到廣泛的關(guān)注。可以通過(guò)改變陰陽(yáng)離子結(jié)收稿日期:2011－12－26基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金(51054003);山東省自然科學(xué)基金(Y2007F60);山東省高等學(xué)?？萍加?jì)劃項(xiàng)目(J09LB59)作者簡(jiǎn)介:張德超(1986～)，男，碩士生，研究方向:冶金電化學(xué)，通訊作者:于先進(jìn)(1962～)，男，教授、博士后，研究方向:冶金電化學(xué)—5—化工時(shí)刊2012.Vol.26，No．2科技進(jìn)展《Advances