水滑石的制備與改性研究

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1、中南大學(xué)碩士學(xué)位論文水滑石的制備與改性研究姓名：易師申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：無(wú)機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師：楊占紅20100528中南大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要水滑石(LDHs)是一種新型的納米粒子，其特殊的組成決定了它對(duì)氯化氫氣體具有吸收作用。常與其他輔助熱穩(wěn)定劑(如金屬皂類等)復(fù)配形成復(fù)合熱穩(wěn)定劑用于PVC樹脂。采用恒定pH值共沉淀法制得鎂鋁水滑石化合物(MgAl．C03．LDHs)；并在原有的水滑石合成基礎(chǔ)上，通過摻雜Ce3+于MgAl一C03．LDHs主體層板上，合成出新型鎂鋁鈰類水滑石(MgAlCe．C03．LDHs)，探討了主要合成因素(如反應(yīng)溫度、pH值、不同鈰鋁摩爾比、陳化時(shí)間、陳化

2、溫度等)對(duì)水滑石晶體的成核、生長(zhǎng)以及結(jié)晶形態(tài)生成的影響；采用硬脂酸鈉對(duì)MgAI．C03．LDHs和MgAlCe．C03．LDHs進(jìn)行表面濕法改性，提高其在PVC中的兼容性能；采用靜態(tài)熱老化試驗(yàn)和剛果紅法試驗(yàn)比較了改性后的單一MgAl．C03．LDHs和MgAlCe．C03．LDHs分別對(duì)PVC的熱穩(wěn)定性能的影響；并將MgAlCe—C03．LDHs、CaSt2、ZnSt2進(jìn)行復(fù)配，通過單因素輪換法得出對(duì)PVC熱穩(wěn)定性能良好的最佳工藝配方，最后對(duì)復(fù)合熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的探討。具體進(jìn)行了以下三方面的工作：1)采用恒定pH值共沉淀法制得MgAl．C03．LDHs和MgAlCe

3、．C03．LDHs，探索了各種合成條件對(duì)合成產(chǎn)物形成的影響；通過XRD、FT-IR、SEM、TG—DTA對(duì)MgAlCe—C03．LDHs和MgAl一CO，．LDHs進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，當(dāng)控制溶液中n(M92+)／n(A13+)=2：1，PH>_11，在85℃水浴反應(yīng)4h，110℃陳化8h，能合成出水滑石化合物MgAl．CO；．LDHs。在上述MgAl一C03．LDHs的合成的基礎(chǔ)條件上，控制溶液中n(M2+)／n(M3+)=2：l，0．025_<(n(Ce3+)／n(A13+))

4、DHs。2)將硬脂酸鈉對(duì)LDHs表面進(jìn)行濕法改性，探索了各改性條件對(duì)改性效果的影響。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)控制硬脂酸鈉的改性時(shí)間為120min，改性溫度為80℃，改性劑的用量為水滑石重量的6％時(shí)，水滑石活化度最大，即改性效果最好。采用XRD、FT-IR等對(duì)改性前后的LDHs進(jìn)行表征。結(jié)果表明硬脂酸鈉能與水滑石發(fā)生吸附作用，但水滑石的層狀結(jié)構(gòu)沒有被破壞，層間距也不發(fā)生變化，證明硬中南人學(xué)碩士學(xué)位論文摘要脂酸鈉僅改性水滑石表面，而沒有插入到水滑石層間。3)采用靜態(tài)熱老化試驗(yàn)和剛果紅法試驗(yàn)探索了改性后的單一水滑石、以及水滑石復(fù)合物對(duì)PVC樹脂的熱穩(wěn)定性能的影響。比較發(fā)現(xiàn)單一MgAlCe．C03．

5、LDHs對(duì)PVC的熱穩(wěn)定效果明顯優(yōu)于MgAl．C03．LDHs。當(dāng)控制鈰鋁摩爾比為0．075，MgAlCe—C03．LDHs的用量為3phr時(shí)，PVC樣品的熱穩(wěn)定時(shí)間約為158min。隨后將MgAlCe．C03．LDHs、CaSt2和ZnSt2進(jìn)行復(fù)配，通過單因素輪換法得出，當(dāng)PVC：DOP：CaSh：ZnSt2：MgAlCe．C03．LDHs=100：50：0．3：1．O：3(質(zhì)量比)時(shí)，PVC樣品初后期熱穩(wěn)定效果都得到最大改善，熱穩(wěn)定時(shí)間延長(zhǎng)到約190min。最后，本文還對(duì)復(fù)合熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的探討。關(guān)鍵詞：聚氯乙烯，鎂鋁鈰類水滑石，表面改性，復(fù)合熱穩(wěn)定劑，協(xié)同

6、效應(yīng)II中南火學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTABSTRACTHydroxides(LDHs)isanewtypeofnano—particles，andthespecificcompositiondeterminesitsabsorptionofhydrogenchloridegas．Generally,LDHswasmixedwithotherauxiliaryheatstabilizers(suchasmetalSOap，etc．)toformacompositeheatstabilizerforPVCresin．Inmisstudy,MgAl．C03-LDHsandMgAl

7、Ce．C03-LDHswerepreparedbytheconstantpHcoprecipitationmethod．Thesynthesizedfactors(reactiontemperature，pHvalue，theCe／AlmolarratioofMgAlCe．C03．LDHs，agingtime，agingtemperature，etc)forthe一’一，一，．nucleationandgrowthofhydrotalcitecrystal，andtheforma