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《擴鏈劑間苯二胺酰基化改性對聚脲性能的影響》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、第36卷第2期北京化工大學學報(自然科學版)Vol.36,No.22009年JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience)2009擴鏈劑間苯二胺?；男詫垭逍阅艿挠绊?22宋蔚郝敬梅鄧宇(11天津理工大學自動化學院,天津300191;21天津科技大學化工學院,天津300222)摘要:用酰基化方法對二胺擴鏈劑間苯二胺進行了改性以解決聚脲反應高活性存在的問題。實驗以間苯二胺為原料,在冰乙酸和磷酸條件下一步合成新型位阻型酰胺擴鏈劑二乙酰間苯二胺。并用紅外
2、光譜和核磁共振氫譜分析,對其結構進行了表征,確定了合成產(chǎn)物的化學結構。用改性前后的不同擴鏈劑與端氨基聚醚和4,4’2二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)通過二步溶液法合成聚脲,考察擴鏈劑?；男詫垭逍阅艿挠绊?。當用改性擴鏈劑代替原擴鏈劑合成聚脲時,其凝膠時間大大延長(從13s延長至1min5s),且顯示出較高的拉伸強度和斷裂伸長率(分別由3014MPa和1319%增加到3517MPa和2111%)。關鍵詞:擴鏈劑;酰基化;聚脲;凝膠時間中圖分類號:TQ31613(D2000),工業(yè)級,揚州晨化科技集團有限公司,使引言用前在100℃下
3、真空干燥3h;N,N2二甲級甲酰胺聚脲是由異氰酸酯封端的預聚物與氨基化合物(DMF),分析純,天津永大光明試劑開發(fā)中心;間苯組份反應生成的高聚物。該反應由于引入了高活性二胺(m2PDA),分析純,天津市光復精細化工研究端氨基聚醚和二胺擴鏈劑,不需要催化劑,反應速度所;磷酸、冰乙酸,分析純,天津市北方天醫(yī)化學試劑[1]極快。它的高反應活性使得在噴涂過程中很難廠。[2]得到光滑的涂層表面效果。胺與異氰酸酯反應112擴鏈劑?；男耘c表征生成脲,反應活性除受異氰酸酯的結構影響外,還主11211二乙酰間苯二胺的合成要受胺結構的影響。文獻
4、[3]曾報導對伯胺擴鏈劑在裝有攪拌器和200℃溫度計的250mL的四氰乙基化改性成仲胺的方法降低反應活性,但降低口瓶中,先融化m2PDA,然后控制溫度在80℃以程度不大。異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對反下,在30min內滴加完冰乙酸和磷酸的混合物。滴[4]應活性以酰胺基最小。為進一步降低反應活性,加完畢后加熱回流,并控制溫度。蒸餾出反應產(chǎn)生本文采用?；椒▽Χ窋U鏈劑間苯二胺進行改的水,再回流。反應結束,移出反應物,放置一段時性,合成了全新的位阻型酰胺擴鏈劑二乙酰間苯二間,洗滌,抽濾,充分干燥后,稱重并計算產(chǎn)率。胺,并將它們
5、與端氨基聚醚和MDI通過二步溶液法11212紅外光譜表征合成新型聚脲,研究改性的位阻型酰胺類擴鏈劑對將合成產(chǎn)物與KBr按質量比1∶100放入研缽合成聚脲性能的影響。研細,然后壓片,最后用WQF2510FT2IR儀測紅外-1光譜。測試條件:TGS檢測器,4cm分辨率,掃描1實驗部分-132次,掃描范圍為4000～400cm。111主要原料11213核磁共振氫譜分析4,4’2二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)半預聚物,精采用VarianInova500MHz核磁共振儀,以氘制產(chǎn)品,煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;端氨基聚醚代水為溶劑,采用Φ5
6、mm樣品管,譜寬為11199kHz,651536K數(shù)據(jù)點,馳豫延遲時間為3s。收稿日期:2008210231113聚脲的合成與表征基金項目:國家自然科學基金(20676105)將MDI半預聚物溶解在DMF中(w=014%),第一作者:女,1963年生,副教授加入計量擴鏈劑的DMF溶液(w=0125%),并在E2mail:sw6301@sina.com室溫下攪拌均勻,然后在50～60℃下?lián)]發(fā)溶劑并繼第2期宋蔚等:擴鏈劑間苯二胺酰基化改性對聚脲性能的影響·69·-1續(xù)反應24～36h,最后在80℃/1h、110℃/3h條件cm為形成
7、氫鍵而締合的N—H的伸縮振動,均成-1下?lián)]發(fā)溶劑并繼續(xù)反應至恒重,得到了分別用m2單峰,說明為仲酰胺;1533cm為N—H的彎曲振[5]-1PDA和二乙酰間苯二胺擴鏈的聚脲試樣。所有動,強度大,即酰胺Ⅱ帶;1257cm為C—N的伸聚脲試樣的NCO指數(shù)均為1105?？s振動,即酰胺Ⅲ帶。根據(jù)這些特征峰的存在,證明11311合成聚脲紅外光譜表征樣品具有仲酰胺的特征結構。將小塊聚脲試樣溶解在DMF中(w=0101%),將此溶液涂在KBr鹽片上,干燥后測紅外光譜,測試條件同前。11312熱分析稱取15～20mg樣品,采用NETZSCHDS
8、C204差示掃描量熱儀,在-120℃至300℃范圍內氮氣氛下進行掃描測試,升溫速率為10℃/min。11313凝膠時間測定先稱擴鏈劑,D2000,DMF,然后將上述溶液用圖1二乙酰間苯二胺紅外譜圖熱水浴加熱,在25℃放置8h以上,最后加MDI半Fig.1Infr
