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《lewis酸性離子液體催化水楊酰胺?；铣梢阴Ｋ畻铛０贰酚蓵T上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)江蘇大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部內(nèi)容或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。保密口本學(xué)位論文屬于在年解密后適用本授權(quán)書。不保密學(xué)位論文作者簽名平雜魏∥伽11年口6月J了日指導(dǎo)教師簽名：硼IJ年176月肛咳f了日獨(dú)創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容以外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。
2、對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名：刪日期：鉑l1年【76月江蘇大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要5-乙酰水楊酰胺是一種重要的芳香酮，是工業(yè)上用于合成藥物、染料、香料和農(nóng)藥的重要中間體。目前，工業(yè)上生產(chǎn)5．乙酰水楊酰胺是使用無水三氯化鋁為催化劑，硝基苯作溶劑，水楊酰胺與乙酰氯進(jìn)行?；磻?yīng)，收率約70％。然而，在產(chǎn)品的分離提純過程中，催化劑無水三氯化鋁水解產(chǎn)生大量酸性廢水，給環(huán)境帶來一系列嚴(yán)重問題。此外，該工藝中大量使用易揮發(fā)有致癌作用的硝基苯作為反應(yīng)溶劑。這些都明顯有違于綠色化工的基本原則。近年來，Lew
3、is酸性的離子液體在Friedel．Crafts?；磻?yīng)中不僅可以作為催化劑，而且可以同時充當(dāng)溶劑替代常規(guī)有機(jī)溶劑。離子液體獨(dú)特的性能使其成為目前綠色化學(xué)研究的熱點之一。本課題分別研究了以三種不同的離子液體，即三乙基胺鹽酸鹽．三氯化鋁離子液體、1．丁基．3．甲基咪唑氯鋁酸離子液體和Ⅳ-丁基吡啶氯鋁酸離子液體，催化水楊酰胺與乙酰氯的?；磻?yīng)合成5．乙酰水楊酰胺。通過改變催化劑組成及用量、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等試驗因素得到最佳工藝條件，對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了FT-IR、1H-NMR表征，并探討了離子液體催化下水楊酰胺與乙酰氯的?；磻?yīng)的反應(yīng)機(jī)理。以三乙基胺-三氯化鋁離子液體在
4、不同反應(yīng)條件下催化水楊酰胺與乙酰氯之間的Friedel．Crafts酰基化反應(yīng)，最佳的反應(yīng)條件為：催化劑組成中三乙胺鹽酸鹽與三氯化鋁的比例為1：2．5，催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2：1，水楊酰胺與乙酰氯摩爾比為l：4，無需溶劑，在反應(yīng)溫度40℃下反應(yīng)120min，水楊酰胺的轉(zhuǎn)化率為99．1％，乙酰水楊酰胺的收率高達(dá)73．1％。以1．丁基．3．甲基咪唑氯鋁酸離子液體在不同反應(yīng)條件下催化水楊酰胺與乙酰氯之間的Friedel．Craits?；磻?yīng)，適宜的反應(yīng)條件為：離子液體組成為三氯化鋁與中間體l-丁基．3．甲基咪唑摩爾比為2：1，催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2：1，水
5、楊酰胺與乙酰氯摩爾比為l：2，無需溶劑，最佳反應(yīng)溫度為40．45℃，反應(yīng)時間為150mini在上述反應(yīng)條件下，水楊酰胺的轉(zhuǎn)化率達(dá)到85．4％以上，乙酰水楊酰胺的收率達(dá)到79．8％以上。以Ⅳ．丁基吡啶氯鋁酸離子液體在不同反應(yīng)條件下催化水楊酰胺與乙酰氯Lewis酸性離子液體催化水楊酰胺?；铣梢阴Ｋ畻铛０分g的Friedel．Crafts?；磻?yīng)，適宜的反應(yīng)條件為：離子液體組成為三氯化鋁與中間體Ⅳ-丁基吡啶摩爾比為2：1，催化劑離子液體與水楊酰胺的摩爾比為2：1，水楊酰胺與乙酰氯摩爾比為1：2，無需溶劑，最佳反應(yīng)溫度為40．45℃，反應(yīng)時間為150min：在上述反應(yīng)條件下，水楊酰
6、胺的轉(zhuǎn)化率達(dá)到94．4％以上，乙酰水楊酰胺的收率達(dá)到88．3％以上。使用具有Lewis酸性的氯鋁酸型離子液體既可作為水楊酰胺與乙酰氯酰基化反應(yīng)的催化劑，又可替代傳統(tǒng)的溶劑硝基苯作為反應(yīng)介質(zhì)，與傳統(tǒng)工藝相比，不僅提高了5．乙酰水楊酰胺的收率，而且反應(yīng)條件溫和，并在很大程度上減少了環(huán)境污染，具有潛在的工業(yè)化價值。關(guān)鍵詞：5．乙酰水楊酰胺，氯鋁酸離子液體，F(xiàn)riedd．Crafts酰基化反應(yīng)，催化Ⅱ江蘇大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACT5-Acetylsalicylamideisoneofimportantaromaticketonesinchemicalindustry，whichis
7、usedwidelyasanintermediateinmedicine，dyestuff,spiceandpesticideindustrialfields．Sofar,theproductionof5-acetylsalicylamidebytheacylationofsalicylamidewithacetylchlorideiscardedoutinnitrobenzeneusinganhydrousaluminumtrichlorideascatalyst．Theyie
