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《探析丁二酸單乙酯衍生物的合成和表征—4-（n，n′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文丁二酸單乙酯衍生物的合成和表征—4-（N，N′-二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表征姓名：尚玉蓮申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：雷武20060624南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文丁二酸單乙酯釬生物的合成和表征摘要丁二酸單乙酯及其衍生物在醫(yī)藥，農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外有關(guān)合成丁二酸單乙酯及其衍生物的研究報(bào)道尚不多見(jiàn)，所以，對(duì)合成丁二酸單乙酯及其衍生物的最佳工藝條件進(jìn)行研究具有重要意義。本文以丁二酸酐和乙醇為起始原料，經(jīng)過(guò)合成丁二酸單乙酯、丁二酸二乙酯、丁二酸單乙酯酰氯、3-(N,Ⅳ二二苯肼基羰基)丙
2、酸乙酯反應(yīng)，最后合成得到了一種重要的醫(yī)藥中間體4．(Ⅳ，Ⅳ：二苯基肼)丁酸乙酯，并采用紅外光譜、核磁共振及質(zhì)譜對(duì)各步產(chǎn)品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑的選擇等對(duì)各步反應(yīng)的影響，得到了合成的最佳工藝條件。通過(guò)改進(jìn)，酯化反應(yīng)選用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂作催化劑，實(shí)現(xiàn)了催化荊的循環(huán)使用；通過(guò)對(duì)酰氯化反應(yīng)物料配比、反應(yīng)時(shí)間和溫度趨改進(jìn)，確立了合成丁二酸單乙酯酰氯的較佳反應(yīng)條件，使產(chǎn)率達(dá)到95％；合成3．CMN'---苯肼基羰基)丙酸乙酯的反應(yīng)操作方法簡(jiǎn)單，條件溫和，對(duì)環(huán)境污染?。煌ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)找出
3、一種最適合的羰基還原方法，即用NaBH4．12作還原劑，該方法的副產(chǎn)物少，既減少環(huán)境污染，產(chǎn)品又容易提純。關(guān)鍵詞：丁二酸單乙酯衍生物合成表征■南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文丁二酸單乙酯析生物的合成和表征ABSTRACTMonoethylestersuccinicacid(MEESA)anditsderivativesWerewidelyusedinmedicine，agricaltureandotherfields．TheinvestigationonthesynthesisofMEESAanditsderivativesinabroa
4、danddomesticisscarce．Therefore，it’SimportanttostudytheoptimumreactionconditionsofMEESAanditsderivatives．Animportantmedicineintermediate4-(Ⅳ，N'-diphenylhydrazino)butyricacidethylesterwassynthesizedfirstlyusingsuccinicanhydrideandethanolbythepreparingofmonocthylsuccinat
5、e，diethylsuccinate，ethylsuccinylchlorideand3·(Ⅳ'N7-diphenylhydrazinocarbonyl)pmpionicacidethylester．ThestructureoftheproductswerecharacterizedbyIR,1HNMRandMS．Effectofthereactiontemperature,reactiontime，reactantsratioandchoiceofcatalystonthereactionWasinvestigatedthrou
6、ghorthogonalexperimentsandsinglevariableexperiments．Theoptimumreactioncondmonswereobtained．Theesterifyreactionwascatalysedbystrongacidcationexchangeresin．ThecatalystCanbereusedbyimprovementofcyclization．Theoptimumreactionconditionofethyisuccinylchloridewasobtainedthro
7、ughimprovingofthereactiontime，temperatureandmaterialratio．Theyieldoftheproductwas95％．Thesynthesisof3一(^LN'-diphenylhydrazinocarbonyl)propionicacidethylesterhadeasyoperation,simpleartificialrouteandlittleenvironmentalpollution．NaBH4-12asacompatiblered．ringagentofcarbon
8、ylgroupwasfoundthroughexperiments，whichWasapotentialnewmethodwithlinleby-product,littleenvironmentalpollutionandeasypurifica
