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《虎杖中白藜蘆醇的分離及中試研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、西北大學(xué)碩士學(xué)位論文虎杖中白藜蘆醇的分離及中試研究姓名:王方元申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:范代娣20091001西北大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要白藜蘆醇具有重要的藥理活性,表現(xiàn)為抗菌、消炎、抗癌、抗血栓、抗高血脂、抗氧化等,是目前國(guó)際市場(chǎng)上藥品和保健品的重要原料產(chǎn)品,也是目前的研發(fā)熱點(diǎn)。虎杖中自藜蘆醇的含量是目前研究的植物中最高的。除白藜蘆醇和虎杖苷外,還含有大黃素等多種成分。而目前的傳統(tǒng)提取方法提取率較低,工業(yè)化生產(chǎn)成本高,因此生產(chǎn)工藝亟待改進(jìn)。本論文建立了TLC法及HPLC法分析白藜蘆醇。HPLC法條件為:150x4.6mmC1
2、8色譜柱,流速lml/min,流動(dòng)相流速比為:流動(dòng)相:乙腈一水(28:72),紫外檢測(cè)波長(zhǎng)305nm,柱溫:25℃,檢測(cè)靈敏度:0.2AUFS。并對(duì)不同產(chǎn)地的虎杖中白藜蘆醇含量進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明:陜西、甘肅、河北等地所產(chǎn)虎杖中白黎蘆醇含量低,而湖南和河南所產(chǎn)虎杖白藜蘆醇含量較高。小試確定白藜蘆醇分離工藝為:取虎杖藥材,粉碎過(guò)篩(30目),加入相當(dāng)于原藥材量的O.4%虎杖專用復(fù)合酶酶液,調(diào)節(jié)為pH=4.5,攪拌均勻,于45℃酶解6h后,用甲醇回流提取2次,合并濾液,減壓濃縮至原體積的十分之一,放冷,過(guò)濾,干燥,粗品熱懸于10倍量的55%甲
3、醇,放冷,過(guò)濾,收集濾液,回收甲醇后乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,無(wú)水硫酸鈉脫水,濃縮蒸干,硅膠柱層析即得純度大于98%的白藜蘆醇,綜合收率大于75%。中試確定白藜蘆醇分離工藝為:取虎杖藥材加水及虎杖專用復(fù)合酶,調(diào)節(jié)pH=4.5,升溫至45.50"C酶解,酶解24h。加入甲醇回流提取2次,每次3h,收集提取液,濃縮至約100L,放冷,析晶,離心,收集沉淀,加入55%甲醇,加熱2h后靜置放冷,離心,沉淀(純化大黃素原料)移出,用等量乙酸乙酯萃取,萃取液濃縮后,經(jīng)硅膠柱層析,石油醚.乙酸乙酯洗脫,合并白藜蘆醇組分,濃縮,70%甲醇溶解,活性炭
4、脫色,濾除活性炭,結(jié)晶得含量為96.2%白藜蘆醇,重結(jié)晶可得含量為98.2%的白藜蘆醇。在中試分離白藜蘆醇的同時(shí),取工藝中沉淀部分經(jīng)硅膠柱層析,石油醚.乙酸乙酯梯度洗脫,活性炭脫色,重結(jié)晶后可得含量大于98%的大黃素。關(guān)鍵詞:酶解、白藜蘆醇、大黃素、提取工藝、中試、虎杖西北大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTBasedonalargenumberofmodemresearch,resveratrol(Res)hasimportantpharmacologicalactionincludingtheanti-cancer,antineoplas
5、tic,antioxidant,anti—inflammatoryandanti—heartbrainbJoodvesseldisease.Therefore,resveratrolwillsurelyhasabroadapplicationprospect.Theresveratrolcontentinpolygonumcuspidatumisthehighestamongallthestudiedplantspeciesaccordingtoknownpapers.Besidesresveratrolandpolygonin,poly
6、gonumcuspidatumcontainsmorengredientssuchasemodin.Itisnecessarytoimprovethetraditionalextractiontechniquewithlowerextractionefficiencyandhigherproduction.EfficientanalyticalmethodstoanalyzeresveratrolwithTLCandHPLCweresetup.C18column(4.6x150mm)wasusedwithamixtureofacetoni
7、trile:water(28:72,WV)asmobilephase,withaflowrateoflmL/minandtheUVdetectionwavelengthWas305nnl.DeterminedtheresveratrolcontentsinPolygonumcuspidatumfromdifferenthabitats:hunan>henna>hebei>shanxi>gansu.Theresearchinthelaboratoryobtainedtheoptimizedprocessconditionsofseparat
8、ingresveratrolfromPolygonumcuspidatum.Thepurityofresveratrolpreparedaccordingtothismethodwasabov