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1、分樊0話啦0643‘’幢f℃碼：10426}{j：200301211113蔫島蜒掛太學(xué)碩士研究生學(xué)位論文論文題目：超II各界C02條件下催化合成聚合松香姓名指導(dǎo)教師學(xué)科專業(yè)專業(yè)代碼研究方向及氫化松香的研究高海春于世濤化學(xué)工藝081702精細(xì)化工青島科技人學(xué)研究生學(xué)位論文超臨界C02條件下催化合成聚合松香及氫化松香的研究摘要首先，采用水熱合成法制得AI．MCM．41、Mo—MCM一41和Zr-MCM一41系列中孔分子篩，將酸性基團(tuán)(如S042-、B033-等)引入中孔分子篩中進(jìn)行修飾，制得各種中孔分子篩催化劑，并采用XRD、N2吸附脫附、FT—m及氨氣程序升溫脫附等技術(shù)對(duì)其孔道結(jié)構(gòu)及
2、酸強(qiáng)度進(jìn)行了表征。XRD測(cè)定結(jié)果表明所合成的催化劑具有中孔分子篩特征結(jié)構(gòu)和良好的長(zhǎng)程有序性；N2吸附脫附測(cè)定結(jié)果表明中孔分子篩的孔徑為4．1nm左右；FT-IR測(cè)定結(jié)果表明改性基團(tuán)已存在于中孔分子篩上；氨氣程序升溫脫附測(cè)定了中孔分子篩的酸強(qiáng)度及酸中心數(shù)量，結(jié)果表明：S042。、B033。、Zr02等的引入提高了MCM．41中孔分子篩的酸性。在超臨界C02條件下，將制得的酸性中孔分子篩首次用于催化合成聚合松香的反應(yīng)。經(jīng)過(guò)催化劑篩選，確定B033／Zr02／Mo，MCM．41中孔分子篩具有較高的催化活性。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑種類和催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響，考察了催化劑
3、的重復(fù)使用性能，初步探討了催化劑失活的原因。得出較佳工藝參數(shù)：B0337Zr02．Mo．MCM．41中孔分子篩為催化劑，催化劑與松香質(zhì)量比1：10，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，C02氣體壓力12MPa-14MPa，在以上條件下可制得軟化點(diǎn)為106℃的聚合松香。結(jié)果證明：超臨界C02流體對(duì)樅酸分子及其聚合產(chǎn)物有很好的溶解作用，明顯地提高了反應(yīng)物的擴(kuò)散速度，從而有效地促進(jìn)了聚合反應(yīng)的進(jìn)行，提高了反應(yīng)產(chǎn)物的軟化點(diǎn)；中孔分子篩催化劑具有較大的孔道結(jié)構(gòu)，樅酸分子可以擴(kuò)散到其孔道內(nèi)部，因此有較多的催化括性中心參與聚合反應(yīng)，表現(xiàn)出較高的催化活性。其次，研究了在超臨界C02條件下Pd／C催化松
4、香氫化反應(yīng)，考察了超臨界c02流體、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響，分析了催化劑失活原因。得出較佳工藝參數(shù)；松香59,Pd／C催化劑O．19，反應(yīng)溫度160。C，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，反應(yīng)總壓19．0MPa，C02分壓12．0MPa，在以上條件下可制得樅酸含量6．3％和去氫樅酸含量6．9％的氫化松香。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明超臨界C02流體對(duì)樅酸分子有很好的溶解作用，而且可以與氫氣混溶，從而消除超臨界C02條件下催化合成聚合松香及氫化松香的研究了相間傳質(zhì)阻力，提高了加氫反應(yīng)速率。另外，制各了含余屬Pd粒子的中孔分子篩Pd／MCM．41，采用XRD測(cè)定Pd／McM-41催化劑的結(jié)
5、構(gòu)，結(jié)果表明其具有良好的中孑L特征結(jié)構(gòu)，金屬Pd粒子已被負(fù)載到分子篩上；采用EDS測(cè)定Pd含量為2．3％左右。將中孔分子篩Pd／McM41用于催化松香氫化反應(yīng)，反應(yīng)條件為：松香59，Pd／C催化劑0．19，反應(yīng)溫度1604C，反應(yīng)時(shí)問(wèn)2小時(shí)，反應(yīng)H2壓力12．0MPa，在以上條件下可制得樅酸含量1．O％和去氫樅酸含量9．3％的氫化松香。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明負(fù)載金屬Pd粒子的Pd肘cM一41中孔分子篩在松香加氫反應(yīng)中顯示出良好的催化活性。關(guān)鍵詞：超臨界CO：流體中孔分子篩聚合松香氫化松香催化2青島科技大學(xué)研究生學(xué)位論文STUDYoNSYNTHESIS0FPOLYMERIZEDROSINAND
6、HYDROGENATEDROSININSUPERCRIⅡCALCARBOND10ⅪDEABSTRACTFirstly，ALMCM-41、Mo—MCM-41．ZI-MCM-41serieswelepreparedbyhyarothermalsynthesisandcharacterizedbyXRD，N2fadsorption-desorption，F(xiàn)I·IRandNH3-TPD．Theresultsshowthatthemolecularsieveobtainedpossessesthecharacteristicsofmesopores，beRerlong-rangeordera
7、ndcrystallinity，andthatso氣，130’3andZr02arecombinedwitIlthemolecularsievesothatitsacidityisimproved．UndertheconditionofsupercritiealC02，themesoporousmolecularsievewasfirStlyusedinpolymerizedrosin．Incontrasttoothersieves．itwasshownthatB03
