基于3—羥基丁酸的制備及其酯化工藝的研究

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1、天津大學碩士學位論文3—羥基丁酸的制備及其酯化工藝的研究姓名：王彥飛申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：馬沛生20021201摘要生物降解塑料的開發(fā)是解決“白色污染”的最有效途徑，聚3一羥基丁酸酯(PHB)是一種生物可完全降解塑料。3一羥基丁酸和3一羥基丁酸乙酯是割備PIlB的主要原料，目前還未有規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)，故研究3一羥基丁酸及其酯化的合成工藝具有重要的環(huán)境意義和經(jīng)濟意義。本文研究了3一羥基丁醛液相氧化和3一羥基丁酸酯化工藝。以3一羥基丁醛、氧氣和空氣為原料，在自行研制的氣升式環(huán)流反應器中液相氧化合成3～羥基丁酸。對影響3

2、一羥基丁酸合成的各種因素進行了考察。實驗結果表明：反應時間對氧化反應收率的影響最顯著．其次是溶劑用量和反應壓力，其它因素對收率的影響較小。由正交實驗得出本氧化工藝的最佳條件為：反應時間為5h，反應壓力為1MPa，溶劑用量為3～羥基丁醛質量的100％，進氣速度為0．3L／min，反應溫度為50℃，催化劑用量為3一羥基丁醛質量的O．5％時，轉化率為90．86％，收率為88．99％。以3一羥基丁酸和乙醇為原料，在對甲苯磺酸的催化下以氧化鈣或3A分子篩或MgSO。為脫水劑，采用索氏提取器進行回流脫水合成3～羥基丁酸乙酯。對影響3一羥基丁酸乙酯

3、產(chǎn)率的諸因素進行了考察。實驗結果表明：加入脫水劑和帶水劑可以顯著提高3一羥基丁酸乙酯的產(chǎn)率。當0．1m013一羥基丁酸、0．12mol乙醇，O．71759對甲苯磺酸，帶水荊環(huán)己烷50rnL，脫水劑18．79氧化鈣，反應時問3小時時，產(chǎn)品3一羥基丁酸乙酯的收率可達96．6％。此外，為氧化反應及楣關反應的理論和動力學研究以及工程計算提供基礎物性數(shù)據(jù)，本文測定了氧化反應體系在不同反應溫度下的粘度數(shù)據(jù)。關鍵詞：生物降解塑料：3一羥基丁酸：3一羥基丁酸乙酯：液相氧化：氣升式環(huán)流反應器：酯化反應轟BST姒CTThedevelopmentofbio

4、degradableplasticsisoneofthemosteffectivemethodstopreventthe“whitepollution'’．Poly一3氌ydroxybutyrate(PHB)istheplasticwhichcallbedegradedcompletelybymicroorganism+3-hydmxybutyricacidand3-hydroxybutyratearetheimportantrawmaterialsofproducingPHB．Byfar,theyhayenotbeenproduce

5、dincommercialscale。Therefore，stu曲ingtheproducingmethodof3-hydroxybutyricacidand3-hydroxybutyrateisverynecessaryandofgreatimportanceinenvironmentalprotectionandeconomy．Inthispaper,westudiedtheoxidizationof3-hydroxybut”aldehydeandtheesterificationof3-hydroxfbuticacid．Usin

6、93--hydroxybutanM，oxygenandairasrawmaterial，the3-hydroxybuficacidwassynthesizedbyliquidphaseoxidationinairliftinner-loopreactor,Intheexperiment，thevariousfactorswhichinfluencedthesynthesizationof3-hydroxybuticacidWerestudied．{龜eresultshowedthatthereactiontimewasthemostr

7、emarkableeffectfactorfortheyieldofthesynthesizedreaction，thenweretheamountofthesoNentandthereactionpressure、andothereffectfactors榭羚tessfortheyield．Byotnthogonalexperimentaldesign，theoptimalreactionconditionswereobtainedwhichwerethefollowings：reactiontimewas5h，reactionpr

8、essurewas1MPa，therateofoxygenrewrotewasO．3mL／min,t}letemperatureofreactionwas50’C．a(chǎn)ndtheratioofsolventandtheca