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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文從棉籽油脫臭餾出物中提取維生素E姓名：雷鵬申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：郭翠梨20090601摘要本文旨在探索以棉籽油脫臭餾出物為原料提取天然維生素E的工藝方法，確定了以酯化、吸附為主要單元操作的工藝流程。研究了以濃硫酸和強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑進(jìn)行甲酯化的操作條件和采用吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附的操作條件對(duì)分離維生素E的影響。主要結(jié)論如下：甲酯化反應(yīng)采用濃硫酸作催化劑時(shí)，較適宜的操作條件是：反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，反應(yīng)溫度60℃，醇料比(甲醇體積與餾出物質(zhì)量之比)3：1，濃硫酸用量2
2、％。在此條件下反應(yīng)后樣品的酸價(jià)由原料的71．09mgKOH／g降到0．50mgKOH／g甲酯化反應(yīng)采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂作催化劑時(shí)，較適宜的操作條件是：反應(yīng)溫度68℃、催化劑用量55％、醇料比3：1、反應(yīng)時(shí)間5h。在此反應(yīng)條件下，原料的酸價(jià)可以降到1．03mgKOH／g。通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)確定Al吸附樹(shù)脂對(duì)維生素E吸附的特性與溶液中維生素E的初始濃度、吸附溫度相關(guān)：在乙醇對(duì)酯化物的溶解范圍內(nèi)和高于20℃的前提下，較高的維生素E濃度和較低的溫度有利于Al吸附樹(shù)脂對(duì)維生素E的吸附，吸附模型可用Freundlic
3、h吸附等溫方程來(lái)進(jìn)行擬合。通過(guò)固定床吸附試驗(yàn)確定了以5％(體積分?jǐn)?shù))乙酸一乙醇溶液為解吸劑。吸附操作條件為：床層高度500mill、直徑25mm，吸附溫度25℃，流速lBV／h，上柱液中維生素E濃度4．49mg／mL；解吸操作條件：溫度25℃、流速1BVha。在此條件下通過(guò)固定床吸附分離，可將維生素E的純度從原料中的8％提高到75％以上，回收率83％以上。關(guān)鍵詞：維生素E脫臭餾出物酯化吸附分離ABSTRACTThepurposeofthispaperistostudytechnicsofseparati
4、ngvitaminEfromCottonseedOilDeodorizerDistillate(CODD)．Thispaperstudyoperationconditionofesterification(usesulfuricacidandstronglyacidiccationexchanger-sulfonicacidfunctionalityrespectively)andadsorptiontoseparatevitaminEfromCODD．Mainresultsareasfollows：W
5、henusesulfuricacidascatalyzer,thebestconditionofesterificationisthatreactiontimeis1hour，temperatureis60℃，proportionofmethanolandrawmaterialis3：1，massofsulfuricacidis2wWo．Onthiscondition，acidityofCODDcanreduceto0．50mgKOH／gfrom71．09mgKOH／gbyesterification．
6、Whenusestronglyacidiccationexchanger—sulfonicacidfunctionalityascatalyzer，thebestconditionofesterificationisthattemperatureis68℃，massofcatalyzeris55wt％，proportionofmethanolandrawmaterialis3：1，timeis5hours．Onthiscondition,acidityofCODDcallreduceto1．03mgKO
7、H／gfrom71．09mgKOH／gbyesterification．ThepropertyofadsorptionofA1adsorbentresincorrelatetoconcentrationofvitaminEandtemperature．HighconcentrationofvitaminEandlowtemperaturearepositivetoadsorption．ThemodeofadsorptioncanbesimulatedwithFreundlichequation．Thro
8、ughimmovablebedadsorptionexperiment，weselect5v01％aceticacid—ethanolsolutionasdesorbent．Theabsorptionconditionisthatthesizeofresinbedis500x25mm，temperatureis25℃，velocityofflowis1BV／h,initialconcentrationofvitaminEis4．49mg／m
