基于催化精餾技術合成乙酸乙酯工藝研究

基于催化精餾技術合成乙酸乙酯工藝研究

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1、廣西大學碩士學位論文催化精餾技術合成乙酸乙酯工藝研究姓名:張雷申請學位級別:碩士專業(yè):化學工藝指導教師:廖安平;廖丹葵20080526催化精餾技術合成乙酸乙酯工藝研究摘要乙酸乙酯是一類重要的有機溶劑和有機化工基本原料,廣泛用于有機合成、油漆涂料、醫(yī)藥、香料、粘接劑等行業(yè)。目前國內(nèi)乙酸乙酯生產(chǎn)企業(yè)大多數(shù)還是以酸和醇為原料,濃硫酸為催化劑直接酯化法的傳統(tǒng)工藝。雖然該傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝比較成熟,但由于使用濃硫酸作催化劑,易對設備造成腐蝕,易發(fā)生局部脫水、醚化、碳化等副反應,影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量和原料的收率。另一方面,傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝由于受平衡的限制,原料的單程轉(zhuǎn)化率較低。本課題研究將催化精餾技術應

2、用于乙酸乙酯的合成。在商品化的強酸性陽離子交換樹脂中,篩選出了對乙酸乙酯合成具有良好催化性能的D072型強酸性陽離子交換樹脂。研究了D072型強酸性陽離子交換樹脂催化合成乙酸乙酯的動力學,在消除內(nèi)外擴散的條件下,催化劑質(zhì)量為O.017~O.0839c值化劑,·分1c乙酸,,溫度范圍為53.O℃~74.0℃實驗條件范圍,合成乙酸乙酯動力學方程:一_=工”‰P一勵7盯乜G—QG/K)=工o·冊×74534584.79×P琊5勰4啪(CAcB.cEcw/3.94)對動力學方程進行驗證,結果表明在實驗范圍內(nèi)由動力學方程計算的結果與實際值符合較好,模型的置信度較高均為98%。對D072型強

3、酸性陽離子交換樹脂,采用比表面儀、熱分析、紅外光譜、X射線衍射等進行了表征,初步探討了對于催化劑催化活性增強和降低的原因。在原催化精餾技術基礎上,改變催化劑加入方式,采用細粉狀的強酸性陽離子交換樹脂作催化劑并隨物料在塔中一起流動,即流化催化精餾技術。以空氣.水體系,研究了催化劑細粉存在條件下填料塔的流體力學,結果表明,催化劑細粉對填料塔的壓降和持液量沒有顯著的影響。將催化劑細粉與乙酸進料混合均勻,一同加入到①30mm玻璃填料塔內(nèi),催化劑與液相混合在塔內(nèi)流動,并循環(huán)使用??疾炝舜呋瘎舛?、回流比、進料酸醇摩爾比和進料總流量等條件對流化催化精餾過程的影響。實驗結果表明:催化劑質(zhì)量與乙

4、酸的質(zhì)量比為O.0339c催化劑,·分1c乙酸,,回流比為3.O:1.O,進料位置為乙醇Y6口進料,乙酸Y2口進料,進料酸醇摩爾比n酸:n醇為2.8:1.O,乙醇進料量為1.Om01.h~,乙酸2.8mol·h-1,進料總量為3.8m01.h~.塔頂有機相組成為:乙酸乙酯90.60%,乙酸O.028%,乙醇2.90%,水6.47%。塔頂產(chǎn)品精制后,可獲得99%以上純度的乙酸乙酯,獲得的工藝條件和操作參數(shù),為催化精餾合成乙酸乙酯的工程開發(fā)打下了良好的理論基礎。關鍵詞:強酸性陽離子交換樹脂乙酸乙酯動力學流化催化精餾ⅡSTUDYONTHESYNTHESISPRoCESSoFETHYLA

5、CETATEBYCATALYTICDISTILLATIONABSTRACTAsaIlimponantkindofo瑪a11icdissolVentandchemicalrawstu正ethylacetateiswildlyusediIlindustriessuch舔?,攁Ilicsynmesis,paint,coatiflg,medicine,aromaticsarldbinderetc.Atprese蠅ethylaCe協(xié).ceismailllyproducedbyatraditionaltecllIlolog)riIlourcoumⅨWIlichemylac咖eisdirect

6、lysynthesizedbyace訛acidaIldalcohol“tllconce曲眥edsul觚cacid弱catalyst.TherearestillsomeexistiI培disadV齜1tagesmou曲itisamaturetecllIlology:ononehaIld,concentI組edsul靦cacidhaSsos仃ongcon.osionmatmaIlysidereactionsoccurredonmeequipmentsuch嬲dehydr01ysis,etherification,c打bollizationetc.nwilla£’ectproductq

7、砌時觚dfeedStockyield.On血eomerhaIld,fortlle仃aditionalproductiontecllllologyisrestrictedbybalance,meone-wayconVersionofmaterialislow:SyntllesisofenlylacetatebycatalyticdistillationisiIⅣestigatedint11ispaper.D072S仃ong·acidiccationexchange—res證isch

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